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　　質(zhì)譜上的精確質(zhì)量數(shù)對(duì)測(cè)定化合物的分子式至關(guān)重要,，通常這一功能是在高分辨質(zhì)譜（TOF、Orbitrap等）上實(shí)現(xiàn),，但實(shí)際上,，在四極桿的GC/MS或LC/MS上，通過(guò)正確的質(zhì)量校正和質(zhì)譜峰形校正后,，同樣可以實(shí)現(xiàn)精確質(zhì)量數(shù)的測(cè)定,。

　　在之前的幾期文章中，我們已經(jīng)介紹了精確質(zhì)量數(shù)對(duì)未知物分析的一些案例,，今天我們以GC/MS為例,，詳細(xì)介紹MassWorks在低分辨質(zhì)譜上實(shí)現(xiàn)對(duì)化合物精確質(zhì)量數(shù)和分子式測(cè)定的過(guò)程。

數(shù)據(jù)采集模式

　　傳統(tǒng)的全掃描模式采集的都是棒狀圖（Centriod）,，它是無(wú)法測(cè)定精確質(zhì)量數(shù)的,，要實(shí)現(xiàn)在GC/MS上的精確質(zhì)量數(shù)測(cè)定，需要將數(shù)據(jù)采集模式變更為連續(xù)的輪廓圖（Profile）模式,。

　　采集的數(shù)據(jù)包括校正數(shù)據(jù)和樣品數(shù)據(jù),，校正樣品可以直接使用GC/MS的調(diào)諧氣，通過(guò)編程即可實(shí)現(xiàn)校正標(biāo)樣的采集,。

　　1. 安捷倫GC/MS的數(shù)據(jù)采集方式

　　如圖1所示,，在MassHunter工作站中，將Acquisition Type選中為“Profile”模式,，并將儀器的采集閾值設(shè)定為“0”,。

　　校正標(biāo)樣可以使用GC/MS的調(diào)諧氣，在Timed Events表中,，設(shè)置EI Calibration Valve 的開(kāi)關(guān)時(shí)間,，只需開(kāi)其0.5-1min時(shí)間即可。

圖1：MassHunter上的采集參數(shù)設(shè)定

　　2. 島津GC/MS的數(shù)據(jù)采集方式

　　如圖2所示,，在GCMSsolution工作站中,，將在Option菜單中，將Profile Export中的選項(xiàng)設(shè)定為“CRN format”,，然后再編輯GC/MS的采集方法即可,。

圖2：GCMSsolution上的采集模式設(shè)置

　　若需要對(duì)校正用的調(diào)諧氣進(jìn)行采集，可在MS Program中,，設(shè)定PFTBAOpen的時(shí)間,，見(jiàn)圖3。

圖3：島津GC/MS的PFTBA采集時(shí)間設(shè)定

　　3. 賽默飛GC/MS的數(shù)據(jù)采集方式

　　如圖4所示,，變色龍軟件上,，Scan列表中，將Data type切換為“Profile”，需要注意是,，勾選Acquisition Threshold并設(shè)定為“0”,。

　　如果需要采集PFTBA調(diào)諧氣標(biāo)樣，在Groups列表中,，設(shè)置Calibration Gas的開(kāi)關(guān)時(shí)間,，如圖4紅色方框所示。

圖4：賽默飛GC/MS的數(shù)據(jù)采集參數(shù)設(shè)置

數(shù)據(jù)校正及分析

　　1. PFTBA校正精確質(zhì)量

　　數(shù)據(jù)采集完成后,，在MassWorks軟件的Calibaration界面中打開(kāi)調(diào)諧標(biāo)樣PFTBA的質(zhì)譜數(shù)據(jù),，選中幾個(gè)標(biāo)樣離子，并輸入其化學(xué)式,，執(zhí)行精確質(zhì)量和峰形校正,。校正的結(jié)果應(yīng)該滿(mǎn)足如下條件：

　　1）質(zhì)量誤差Δm(mDa)，數(shù)值應(yīng)該控制在個(gè)數(shù)為以?xún)?nèi),，建議＜ 5mDa,；

　　2）譜圖準(zhǔn)確度Spectrum Accuary，應(yīng)大于98,。

　　校正通過(guò)后,，保存該校正文件。

圖5：PFTBA的數(shù)據(jù)校正結(jié)果

　　2. 樣品數(shù)據(jù)的精確質(zhì)量及分子式測(cè)定

　　在MassWorks軟件的Analysis界面中,，打開(kāi)樣品數(shù)據(jù)，并調(diào)用之前的校正文件,，即可實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品數(shù)據(jù)的自動(dòng)校正,。

　　如圖6右上圖為八氟萘標(biāo)樣的總離子流圖，選中的峰即為八氟萘,，圖6右下圖為八氟萘的平均質(zhì)譜圖,。

圖6： MassWorks中打開(kāi)樣品數(shù)據(jù)

　　從圖6中，我們可以看到,，所有的離子的測(cè)定質(zhì)量數(shù)均顯示為小數(shù)點(diǎn)后四位,，這些數(shù)值即為對(duì)應(yīng)離子的實(shí)測(cè)精確質(zhì)量數(shù)。

　　對(duì)要分析的目標(biāo)離子,，我們選中它的頂部的精確質(zhì)量數(shù),，然后調(diào)用CLIPS Search功能，設(shè)定分子式分析的參數(shù),，包括可能的元素,、質(zhì)量誤差Mass Tolerance、電荷狀態(tài)Electron State,、不飽和度DBE,、同位素輪廓Profile Mass Range，如圖7所示。

圖7：CLIPS Search參數(shù)設(shè)置

　　點(diǎn)擊Search得到其分子式的分析結(jié)果,，如圖8所示,。從結(jié)果可以看出，實(shí)測(cè)的精確質(zhì)量數(shù)為271.9852,，而八氟萘的理論精確質(zhì)量為271.9867,，絕對(duì)質(zhì)量誤差為-1.477mDa，相對(duì)質(zhì)量誤差為-5.43 ppm,。譜圖準(zhǔn)確度Spectral Accuracy的打分為99.76,，為所有候選分子式的第一名，正確的對(duì)八氟萘的分子式進(jìn)行了識(shí)別,。

圖8：分子式測(cè)定結(jié)果

小結(jié)

　　精確質(zhì)量數(shù)測(cè)定可以幫助我們對(duì)那些譜庫(kù)中不存在或新發(fā)現(xiàn)的未知物鑒定提供幫助,，通過(guò)精確質(zhì)量數(shù)，得到全部離子的分子式,，再結(jié)合確定的分子離子和特征碎片離子的元素組成,，我們就可以對(duì)未知化合物的可能結(jié)構(gòu)進(jìn)行推導(dǎo)。（詳情請(qǐng)閱讀：如何在GC/MS上通過(guò)精確質(zhì)量數(shù)鑒定未知化合物）

　　MassWorks的這一特殊的功能,，可以讓現(xiàn)有GC/MS和LC/MS的工作潛力發(fā)揮到最大,，即使沒(méi)有高分辨質(zhì)譜，我們依然可以為香精香料,、天然產(chǎn)物,、藥物雜質(zhì)、化學(xué)合成,、新型環(huán)境污染物中的未知物分析提供幫助,。

　　關(guān)于MassWorks 軟件

　　MassWorks軟件是由 Cerno Bioscience 公司開(kāi)發(fā)的一款革命性的MS數(shù)據(jù)定性分析軟件，能幫助我們?cè)诘头直媛实乃臉O桿GC/MS,、LC/MS直接測(cè)定化合物的精確質(zhì)量,，并通過(guò)獨(dú)有的譜圖準(zhǔn)確度概念確定出準(zhǔn)確的分子式。MassWorks軟件同樣適用于高分率質(zhì)譜（TOF,、Orbitrap）的定性分析,。

　　關(guān)于綠綿科技

　　綠綿科技是Cerno Bioscience公司在中國(guó)區(qū)的總代理商，負(fù)責(zé)Cerno公司旗下的MassWorks,、GC/ID 等產(chǎn)品市場(chǎng)推廣,、銷(xiāo)售、售前/售后技術(shù)支持,、應(yīng)用支持,。

　　若您想了解獲取 MassWorks 產(chǎn)品的更多信息或應(yīng)用，歡迎致電綠綿科技,！