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　　在GC/MS鑒定未知物時,，在NIST、Wiley等商業(yè)化的標準數(shù)據(jù)庫是最常用的工具,，通過正,、反檢索匹配，來確定目標物的可能結(jié)構(gòu)信息,，但標準譜庫并不是收錄了全部的化合物,。我們在一些應用場景中，如香精香料,、天然產(chǎn)物的分析中,，偶爾會遇到譜庫檢索不到的化合物。

　　MassWorks軟件的 TrueCal?校正技術(shù),，可以幫助現(xiàn)有的單四極桿GC/MS和三重四極桿GC/MSMS直接測定化合物精確質(zhì)量數(shù),，可以做到像高分辨TOF或Orbitrap那樣將質(zhì)量數(shù)精確至0.000x Da,，再通過CLIPS功能對離子的元素組成進行確定。

　　下面我們將以一個含S化合物為例,，演示MassWorks軟件在GC/MS上實現(xiàn)對其進行精確質(zhì)量測定,、元素組成分析，甚至是可能的結(jié)構(gòu)解析,。

　　示例：GC/MS上的未知物鑒定

　　1. GC/MS數(shù)據(jù)采集：

　　樣品信息：MS校準調(diào)諧氣PFTBA （安捷倫GC/MSD自帶）,，樣品為某公司提供的香精樣品。

　　質(zhì)譜條件：PFTBA和香精樣品均在Chemstation工作站軟件下以Row Scan（原始掃描）模式采集,，質(zhì)量范圍為 m/z 35-450,，離子閾值Treshold設置為零。MS源溫度230℃,，四極桿溫度150℃,。

　　色譜柱：Agilent 19091S-133 HP-5MS，30 m×250um,，

　　數(shù)據(jù)分析: MassWorks? V6.0 軟件(Cerno Bioscience公司)對MS數(shù)據(jù)進行精確質(zhì)量和譜圖準確度測定,。

　　圖1：通過PFTBA完成MS的精確質(zhì)量和譜圖校正

　　樣品待分析的目標峰的保留時間為Rt=12.978min，選取保留時間范圍12.9595min-12.9967min,，如圖2（上）所示,，提取該化合物平均質(zhì)譜圖，圖2（下）顯示了MassWorks軟件校正后該化合物所有離子的精確質(zhì)量數(shù),。

　　圖2：經(jīng)MassWorks校正后的樣品數(shù)據(jù)

　　2. 數(shù)據(jù)分析：

　　鑒定分子離子(M+)

　　從圖2的質(zhì)譜圖中，我們可以看到m/z=178.0835的離子為該化合物的分子離子峰,，放大質(zhì)譜圖后,，我們通過A+2處（m/z=180.0870）的同位素分布信息（見圖3），可以判定,，該化合物為含S的化合物,。

　　圖3 離子m/z =178.0835的精確質(zhì)量數(shù)及同位素輪廓分布

　　在MassWorks中，并設定CLIPS的檢索條件,，對m/z=178.0835離子的元素組成進行檢索分析,。如圖4所示，將元素組成設定為C,、H,、O、N,、S五種元素,，質(zhì)量誤差設定為20 mDa，電荷狀態(tài)限定為奇電子離子“Odd”,，同位素輪廓分布的起點和終點分別為“ -0.5 Da”和“2.5 Da”,。

　　圖4 MassWorks分析時CLIPS檢索的參數(shù)設置

　　離子m/z=178.0835共得到了19個分子式,，圖5（上）顯示了其中“同位素譜圖準確度（Spectral Accuracy）”最高的前6個分子式。排名第一的分子式,，譜圖準確度高達99.08,，排名第二的分子式的譜圖準確度僅為97.12，從譜圖準確度的打分我們可以確定該化合物的分子式即為C8H18S2,。

　　圖5（中）顯示了C8H18S2的理論同位素和校正譜圖同位素輪廓分布的完美擬合,，圖5（下）中可以觀察到C7H14O3S的理論同位素分布在A+2處明顯低于校正譜圖，原因就在于S原子的個數(shù)少了1個,。

圖5：按譜圖準確度排序產(chǎn)生的候選分子式的CLIPS檢索結(jié)果列表（上圖）,，第一個候選分子式(中圖)和第二個(底圖)的校正譜圖（紅色）與理論譜圖（藍色）的疊加.

　　主要碎片離子的元素組成確定

　　采用同樣的方式，我們可以逐一對碎片離子的分子式進行確定,，主要的特征碎片離子的分子式鑒定結(jié)果見圖6,。

　　圖6：主要碎片離子的分子式鑒定結(jié)果（從上至下，精確質(zhì)量數(shù)依次為m/z = 122.0059,、m/z = 92.9985,、m/z = 89.0103、m/z = 57.0766,、m/z = 44.9992,、m/z = 41.0626）

　　圖7：主要離子的精確質(zhì)量及分子式

　　可能的結(jié)構(gòu)式

　　該化合物分子式C8H18S2的不飽和度（DBE）=0，我們可以得到的信息是,，該化合物不含雙鍵和環(huán),，因此它的結(jié)構(gòu)要么是直鏈，要么帶支鏈,。

　　通過C4H10S2,、C4H8S、C2H5S2,、C4H9這四個碎片的元素組成,，我們大致可以推斷出，兩個S原子是直接相連的,，兩個“C4H9”的飽和烷基基團分別兩個S原子的兩端,。

　　要產(chǎn)生如圖7所示的質(zhì)譜圖，大概有三種可能的結(jié)構(gòu),，但目前的質(zhì)譜信息還不足以區(qū)分是哪一種結(jié)構(gòu),，后續(xù)的分析可以借助NMR法來幫助確定。

　　圖8：可能的結(jié)構(gòu)式

　　需要注意的是,，在EI電離的模式下,，分子離子峰有可能被完全打碎，而使得未知化合物的質(zhì)譜譜圖中不能找到分子離子,，這種情況下,，就需要考慮用軟電離的模式,，如CI、FAB等電離方式,，來獲取分子離子,，再在MassWorks軟件中測定其精確質(zhì)量及分子式。

　　關(guān)于MassWorks 軟件

　　MassWorks軟件是由 Cerno Bioscience 公司開發(fā)的一款革命性的MS數(shù)據(jù)定性分析軟件,，能幫助我們在低分辨率的四極桿GC/MS,、LC/MS直接測定化合物的精確質(zhì)量，并通過獨有的譜圖準確度概念確定出準確的分子式,。MassWorks軟件同樣適用于高分率質(zhì)譜（TOF,、Orbitrap）的定性分析。

　　關(guān)于綠綿科技

　　綠綿科技是Cerno Bioscience公司在中國區(qū)的總代理商,，負責Cerno公司旗下的MassWorks,、GC/ID 等產(chǎn)品市場推廣、銷售,、售前/售后技術(shù)支持,、應用支持。

　　若您想了解獲取 MassWorks 產(chǎn)品的更多信息或應用,，歡迎致電綠綿科技,！