GC/MS自動(dòng)解卷積技術(shù)提升NIST檢索匹配度
在進(jìn)行GC/MS的譜庫(kù)檢索分析時(shí),色譜峰的共流出是一個(gè)很大的難題,這通常需要通過(guò)解卷積的方法先得到共流出峰中幾個(gè)組分的“純凈”質(zhì)譜圖,,再通過(guò)NIST等譜庫(kù)檢索來(lái)確定每個(gè)組分的信息,。
本文將介紹一款非常好用的GC/MS數(shù)據(jù)分析工具——GC-Analyzer,,它擁有比AMDIS更先進(jìn)的自動(dòng)解卷積算法,,即使共流出的離子的保留時(shí)間差異非常小,它也能準(zhǔn)確地識(shí)別出它們,。
圖1:GC-Aanlyzer的解卷積運(yùn)算鑒定共流出組分
示例:玫瑰精油中共流出組分的鑒定
1. 實(shí)驗(yàn)儀器及材料
樣品:苦水玫瑰精油(產(chǎn)于甘肅永登,,由水蒸餾法從中國(guó)苦水玫瑰的花或花蕾中提取得到)
GC-MS條件:安捷倫7890A-5975C GC/MS
色譜柱:HP-1701,60 m x 250 μm x 0.25 μm
數(shù)據(jù)分析:GC-Aanlyzer軟件,,NIST20譜庫(kù)
2. 結(jié)果
苦水玫瑰精油的GC/MS分離圖譜見(jiàn)圖2,,其中保留時(shí)間44.84-45.43min的大峰為玫瑰精油中含量最大的組分,根據(jù)苦水玫瑰精油的特性,,我們就可以判斷這個(gè)大峰肯定含有香茅醇,,但是它是否含有其它組分呢?我們嘗試了手動(dòng)提取質(zhì)譜進(jìn)行NIST檢索,,但遺憾的是,,無(wú)論在該峰上任何位置的質(zhì)譜圖的檢索結(jié)果都是香茅醇。
圖2:苦水玫瑰精油的GC/MS分離譜圖
圖3:44.84-45.43min的大峰提取質(zhì)譜圖的檢索結(jié)果為香茅醇
苦水玫瑰精油的成分都是很復(fù)雜的,,這么大色譜峰包含有其它化合物的可能性很大,,我們接下來(lái)嘗試在GC-Analyer軟件中對(duì)該數(shù)據(jù)進(jìn)行解卷積分析。
啟動(dòng)GC-Analyzer軟件,,直接打開(kāi)精油GC/MS數(shù)據(jù),,并設(shè)定峰檢測(cè)參數(shù),包括時(shí)間范圍,、噪音閾值,、峰寬閾值等,見(jiàn)圖4,。
圖4:設(shè)定GC-Analyzer自動(dòng)分析的參數(shù)
然后在軟件中點(diǎn)擊Run Full Analysis,,軟件將自動(dòng)進(jìn)行峰識(shí)別、離子聚類分析,、解卷積分析,,所有被積分識(shí)別的峰都將被顯示在界面下方的表格中。最后點(diǎn)擊Run Identificaion,,軟件將自動(dòng)對(duì)表格中的所有峰進(jìn)行譜庫(kù)檢索分析,,見(jiàn)圖5。
圖5:GC-Analyzer軟件中的自動(dòng)解卷積分析和NIST檢索分析
從最終的結(jié)果表中,,我們可以看到,,該大峰被拆分成為兩個(gè)組分:第一個(gè)組分的保留時(shí)間為45.001min,,檢索結(jié)果為橙花醇(見(jiàn)圖6);第二個(gè)組分的保留時(shí)間為45.310min,,檢索結(jié)果為香茅醇(見(jiàn)圖7),。
圖6:大峰解卷積后拆分出的第一個(gè)組分為橙花醇
圖7:大峰解卷積后拆分出的第二個(gè)組分為香茅醇
3. 結(jié)果驗(yàn)證
上述GC-Analyzer的鑒定結(jié)果是否正確呢,?
同樣的玫瑰精油樣品,,我們實(shí)驗(yàn)室在更早的時(shí)間已經(jīng)做了二維GC/MS中心切割的驗(yàn)證,相關(guān)成果由周圍教授在2011年發(fā)表的《二維氣相色譜/質(zhì)譜分離分析中國(guó)苦水玫瑰精油中的復(fù)雜天然產(chǎn)物》一文詳細(xì)介紹了苦水玫瑰精油中該大峰的拆分結(jié)果,,結(jié)果表明,,在HP-1701中極性柱上的香茅醇大峰中包含了另一個(gè)組分橙花醇,見(jiàn)圖8,。
圖6 中心切割分離香茅醇和橙花醇
(數(shù)據(jù)來(lái)源:周圍,,張雅珩,化學(xué)通報(bào). 2011年, 74卷,,第9期, 857–860)
關(guān)于關(guān)于GC-Aanlyzer軟件
GC-Analyzer是一款專為香精香料和風(fēng)味分析客戶而開(kāi)發(fā)的GC/MS數(shù)據(jù)處理軟件,獲得全體頂級(jí)的香精香料企業(yè)認(rèn)可,,與NIST AMDIS解卷積相比,,GC-Analyzer非常靈敏,且沒(méi)有AMDIS的假陽(yáng)性問(wèn)題,。它在解卷積方面做得更好,通??梢远喟l(fā)現(xiàn)30-40%的具有高匹配分?jǐn)?shù)的組分,。GC-Analyzer具有更多非常有吸引力的功能,在其他軟件中找不到,,特別符合香精香料,、風(fēng)味分析客戶的功能需求。
IFF,、Givaudan、ADM Wild,、Mane、Firmenich,、Doehler,、Unilever、Coca Cola,、Philip Morris,、FragranceScience等世界知名香料企業(yè)已經(jīng)將GC-Analyzer作為香精香料和風(fēng)味分析的重要工具,。
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