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絕熱溫升和合成反應(yīng)的最高溫度)MTSR(Mean Temperature Rise)是兩個(gè)概念,。

絕熱溫升

絕熱溫升是一種可針對(duì)任何給定反應(yīng)計(jì)算的屬性,，表明了冷卻失敗或其他工藝不穩(wěn)定的潛在嚴(yán)重度。它取決于釋放的總能量（反應(yīng)焓）,、反應(yīng)混合物的總質(zhì)量,，以及系統(tǒng)的比熱容。了解是否會(huì)將反應(yīng)混合物帶入某個(gè)可能發(fā)生二次反應(yīng)或分解反應(yīng)的溫度,，這點(diǎn)特別重要,。絕熱溫升可使用反應(yīng)量熱儀輕松計(jì)算，可提供簡(jiǎn)單的升溫“較差情況”指示,。更為復(fù)雜的計(jì)算,，如iC Safety執(zhí)行的計(jì)算可以演算出相關(guān)參數(shù),，如MTSR（較大合成反應(yīng)溫度），該參數(shù)對(duì)于放大生產(chǎn)研究更為有用,。

防止失控化學(xué)反應(yīng)

通過(guò)對(duì)反應(yīng)的動(dòng)態(tài)變化進(jìn)行分析,，科研人員可進(jìn)行失控情況建模，制定理想的反應(yīng)程序,。測(cè)量,、計(jì)算和了解下面這些參數(shù)對(duì)于評(píng)估和避免化學(xué)工藝中的風(fēng)險(xiǎn)至關(guān)重要。這就使得科研人員能夠?qū)囟群图訕犹匦?、濃度或較高運(yùn)行溫度進(jìn)行預(yù)測(cè),。從熱化學(xué)角度來(lái)看，主要信息有：

1. 累積

2. 絕熱溫升

3. 熱容

4. 反應(yīng)焓

5. 產(chǎn)熱速率/反應(yīng)熱

6. MTSR（合成反應(yīng)的最高溫度）

7. 目標(biāo)反應(yīng),，非目標(biāo)反應(yīng),，分解，熱失控

眾所周知,，擴(kuò)大化學(xué)工藝規(guī)模涉及許多安全風(fēng)險(xiǎn),。這些變化的核心是隨規(guī)模變化的熱損失行為變化：

許多反應(yīng)都是放熱的。在基于實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境中,，由于規(guī)模較小,，這些熱量可以安全地散發(fā)到周?chē)h(huán)境中，但在擴(kuò)大規(guī)模時(shí),，反應(yīng)可能需要額外的主動(dòng)溫度管理以確保安全的反應(yīng)條件,；

在某些操作條件下，反應(yīng)中的組分可能會(huì)變得不穩(wěn)定,，包括大量?jī)?chǔ)存的簡(jiǎn)單行為,，這可能會(huì)導(dǎo)致需要管理的額外危險(xiǎn)。

如果不加以解決,，與擴(kuò)大規(guī)模相關(guān)的風(fēng)險(xiǎn)會(huì)產(chǎn)生潛在的危險(xiǎn)甚至致命的后果,。因此，在產(chǎn)品開(kāi)發(fā)的每個(gè)階段都必須考慮,、識(shí)別,、評(píng)估和減輕熱和壓力危害。通過(guò)從流程開(kāi)發(fā)工藝開(kāi)發(fā)的主要目標(biāo)是定義反應(yīng)操作的條件,，以盡量減少可能的危害和風(fēng)險(xiǎn),。它需要了解熱失控風(fēng)險(xiǎn)的潛在來(lái)源，建立在 Discovery 中進(jìn)行的初步篩選研究的基礎(chǔ)上,，并了解過(guò)程本身的化學(xué)性質(zhì),。這使過(guò)程安全化學(xué)家能夠?qū)Ψ磻?yīng)的臨界性進(jìn)行分類(lèi)，以及減輕已識(shí)別危害所需的安全操作條件。

1.所需反應(yīng)

2.反應(yīng)熱失控

3.分解/第二次熱失控,？

4.如何修改操作條件以降低已識(shí)別的風(fēng)險(xiǎn),？

最早階段將安全設(shè)計(jì)到產(chǎn)品開(kāi)發(fā)中（如果您愿意，也可以稱(chēng)為“設(shè)計(jì)安全”）,，人們可以確信與擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模相關(guān)的危險(xiǎn)可以成功解決,。

第一步

反應(yīng)中產(chǎn)生的能量是多少？

如果不使用額外的冷卻來(lái)保持反應(yīng)等溫,，隨后溫度會(huì)升高多少,？

制造工廠需要多少冷卻能力來(lái)處理這個(gè)問(wèn)題并保持反應(yīng)等溫？

第二步

反應(yīng)熱逸出出口

如果發(fā)生設(shè)備故障會(huì)怎樣,？例如,，如果用于維持等溫反應(yīng)的冷卻失敗，則所需反應(yīng)可能達(dá)到的最高溫度是多少,？在這個(gè)調(diào)查領(lǐng)域需要回答的關(guān)鍵問(wèn)題是：

什么是最高合成反應(yīng)溫度 (MTSR),？

什么是達(dá)到最大速率的時(shí)間 (TMRr)？

通過(guò)確定這些參數(shù)可以評(píng)估是否有足夠的時(shí)間和足夠的應(yīng)急冷卻能力來(lái)應(yīng)對(duì)溫度的升高,。

因此反應(yīng)熱失控關(guān)鍵參數(shù)就很重要,，需要儀器測(cè)定。

確定這些參數(shù)的關(guān)鍵是了解所需反應(yīng)的動(dòng)力學(xué),。在動(dòng)力學(xué)控制的反應(yīng)中,，如果反應(yīng)太慢，則存在試劑積累的風(fēng)險(xiǎn),。實(shí)際上,，這意味著反應(yīng)堆內(nèi)儲(chǔ)存了勢(shì)能,，如果發(fā)生冷卻故障,，這些勢(shì)能可以絕熱釋放。這種情況如圖 7 所示,。如果不加以處理,，可能會(huì)導(dǎo)致熱失控，并可能引發(fā)不希望的反應(yīng)或分解以及進(jìn)一步的熱失控,。

安全注意事項(xiàng)

數(shù)據(jù)表明,，在最壞的情況下，反應(yīng)失控到完成僅需要 3 分鐘（化學(xué)物質(zhì)聚集后）,，并且在此過(guò)程中：

達(dá)到約 200 ?C 的溫度,；

16巴的壓力；

升溫速率達(dá)到峰值 4000 ?C/min,。

相比之下,，將酸酐的量減少到酒精的四分之一，事件需要 12 分鐘才能達(dá)到最壞的條件,，現(xiàn)在減少到：

最高溫度為 125 ?C,；最大壓力為 8 bar,；溫度變化的峰值速率為 150 ?C/min。隨后,，這些信息可以選擇反應(yīng)堆類(lèi)型和保護(hù)功能的正確組合,，其中可能包括：緊急情況和蒸發(fā)冷卻淬火可控減壓通風(fēng)口尺寸

因此，能夠直接比較不同操作場(chǎng)景的影響,，可以提前為制造廠選擇必要的安全控制措施,。

用戶現(xiàn)場(chǎng)使用的HEL儀器設(shè)備PhiTECII

科學(xué)計(jì)算

H.E.L致力于工藝篩選優(yōu)化、反應(yīng)量熱和絕熱加速量熱

在反應(yīng)過(guò)程安全和反應(yīng)放大中的解決方案

過(guò)程安全與反應(yīng)風(fēng)險(xiǎn)｜電池絕熱量熱儀

化學(xué)合成與高壓催化｜生物反應(yīng)器系統(tǒng)

關(guān)于HEL

H.E.L——Hazard Evaluation Laboratories 成立于1987年,，總部設(shè)在倫敦,，在中國(guó)、美國(guó),、德國(guó),、意大利、印度擁有分公司,。全資的赫伊爾商貿(mào)（北京）有限公司于 2020年在北京設(shè)立,。

目前，H.E.L仍然是全球首屈一指的過(guò)程工藝及安全專(zhuān)業(yè)咨詢(xún)機(jī)構(gòu),，同時(shí)已經(jīng)發(fā)展成為一家致力于為客戶提供專(zhuān)業(yè)的化學(xué)反應(yīng)過(guò)程篩選,、工藝開(kāi)發(fā)、過(guò)程優(yōu)化以及反應(yīng)危害評(píng)估設(shè)備的國(guó)際集團(tuán)企業(yè),。

關(guān)于綠綿科技

2001年成立的北京綠綿科技有限公司(簡(jiǎn)稱(chēng)：綠綿科技)以體現(xiàn)客戶服務(wù)價(jià)值為宗旨,，以專(zhuān)業(yè)精神和技能為廣大實(shí)驗(yàn)室分析工作者提供樣品前處理、樣品制備及分析,、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)精確分析和管理的全面解決方案,，致力于協(xié)助客戶提高分析檢測(cè)的效率和水平。主要代理產(chǎn)品：GC/MS/MS,LC/MS/MS新機(jī)租賃業(yè)務(wù)/LUMTECH  循環(huán)制備液相/靜音型雙頻超聲清洗/ Knauer 研發(fā),，中試和生產(chǎn)脂質(zhì)納米顆粒（LNP)碰撞噴射混合器系統(tǒng)/冰點(diǎn)滲透壓儀,、液相/超高壓液相色譜儀、在線SPE液相色譜儀/法國(guó)F-DGSi氮?dú)?，超高純氫氣氣體發(fā)生器,，液氮發(fā)生器 / Cytiva 生命科學(xué)設(shè)備/ LabOS 實(shí)驗(yàn)室運(yùn)營(yíng)系統(tǒng)/ MassWorks 準(zhǔn)確質(zhì)量數(shù)測(cè)定及分子式識(shí)別系統(tǒng)/ MsMetrix 氣質(zhì)香精香料分析軟件/Sin-QuEChERS農(nóng)殘凈化柱/制藥企業(yè)質(zhì)量回顧性報(bào)告系統(tǒng)（QRS)/英國(guó)赫伊爾生物反應(yīng)器，電池絕熱量熱,、催化劑合成,。聯(lián)系電話：010-82676061/2/3/4/5/6/7傳真：010-82676068 E-mail：[email protected]。

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