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　　SMB工藝的復(fù)雜性要高于傳統(tǒng)LC制備工藝,，因此SMB方法開發(fā)時(shí)對(duì)整個(gè)過程的設(shè)計(jì)和控制的要求更高,。在SMB方法的開發(fā)過程中，確定四個(gè)區(qū)中目標(biāo)物的濃度分布可以幫助優(yōu)化SMB的工藝,。最常用的方式就是在萃余液和萃取液出口直接取樣進(jìn)行HPLC分析,，這種取樣方法應(yīng)用在小試或?qū)嶒?yàn)室規(guī)模的SMB過程中比較容易，但對(duì)于中試及以上規(guī)模的SMB工藝方法來說不是特別適用,。

　　AZURA SMB有一種更有效的在線取樣方式,，即在色譜柱1的入口前安裝一個(gè)手動(dòng)進(jìn)樣閥作為取樣閥，在SMB每次切換色譜柱時(shí),，該取樣閥會(huì)隨著色譜柱1順序移動(dòng),，這樣它就可以在一個(gè)SMB循環(huán)周期內(nèi),，通過手動(dòng)轉(zhuǎn)換取樣閥（見圖1）就可以對(duì)色譜柱1在四個(gè)區(qū)內(nèi)任一位置的進(jìn)行采樣。

　　圖1 取樣閥及流路

　　在取樣前,，手動(dòng)閥處于Pos.2位置,，用注射器將定量環(huán)填充滿洗脫液；當(dāng)取樣開始時(shí),，需快速手動(dòng)切換閥到Pos.1位置,，定量環(huán)被樣品液充滿后，再轉(zhuǎn)動(dòng)閥至Pos.2位置,，并用空的注射器將樣品液從定量環(huán)中推到一個(gè)樣品瓶中,。

　　實(shí)驗(yàn)及結(jié)果

　　將AZURA LAB SMB系統(tǒng)配置為2:2:2:2模式，這樣在SMB的每個(gè)區(qū)中均有兩根色譜柱,。以乙酰氨基酚和咖啡因作為對(duì)象,，使用在線取樣的方式對(duì)四個(gè)區(qū)依次取樣，然后對(duì)每個(gè)取樣進(jìn)行HPLC測定,，以考察它們在四個(gè)區(qū)中不同色譜柱位置的濃度分布,。圖3為乙酰氨基酚和咖啡因的濃度曲線。

　　圖2 咖啡因和對(duì)乙酰氨基酚在不同區(qū)中的濃度測定色譜圖

　　實(shí)際的運(yùn)行結(jié)果顯示,，SMB在運(yùn)行了10個(gè)循環(huán)后,，咖啡因和對(duì)乙酰氨基酚達(dá)到了穩(wěn)定狀態(tài)。在第11次循環(huán)中,，在每次色譜柱切換的間隔期的中間時(shí)間點(diǎn)進(jìn)行采樣,。圖2顯示了SMB系統(tǒng)的色譜柱配置以及每次采樣色譜圖對(duì)應(yīng)的流路位置。

　　第4區(qū)的兩張色譜圖顯示了該區(qū)的兩根色譜柱內(nèi)均不含任何萃余物（乙酰氨基酚）,，此外,，也沒有萃取物（咖啡因）進(jìn)入第3區(qū)。這表明,，在分離的有效性方面仍有改進(jìn)的余地,。第2區(qū)和3區(qū)的流速越大，系統(tǒng)的性能越好,。此外,，可以通過增加的Feed泵的進(jìn)樣流速來提高SMB工藝的生產(chǎn)率。通過在線采樣的方式可以非常方便地獲得所有4個(gè)區(qū)中兩種目標(biāo)物質(zhì)的濃度分布的信息,，這就可以為我們開發(fā)和優(yōu)化SMB方法提供思路,，加快SMB工藝的優(yōu)化進(jìn)程。

　　圖3 咖啡因和對(duì)乙酰氨基酚在4個(gè)區(qū)中的濃度分布曲線