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Aliko Chanda, Joseph Willmot

H.EL Group, 9-10 Capital Business Park, Manor Way, London, WD6 1GW

本研究調查了 PolyBLOCK 平行反應塊在不同冷卻模式下的溫度冷卻能力。在四個不同的反應器中研究了三種不同的溶劑,。所用溶劑的沸點,、熱容量和粘度各不相同。在有和沒有連接到PolyBLOCK的冷卻硅油循環(huán)器的情況下評估冷卻特性 ,。發(fā)現雖然溶劑和反應器材料會影響冷卻速度,，但 PolyBLOCK 8 可以提供一致的冷卻,。

目錄

· 介紹

· 材料和方法

· 結果與討論

· 結論

（HEL的PolyBLOCK  8 催化劑篩選合成儀）

介紹

PolyBLOCK  8 是具有內置加熱,、冷卻和攪拌功能的并聯反應器模塊。它可以作為獨立的反應器系統運行,，也可以在許多其他產品中找到,，例如 ChemSCAN 或 BioXplorer 系列。PolyBLOCK  8 具有八個獨立控制的反應區(qū),，占地面積小,。根據預期用途，反應器容器通常為玻璃或金屬,。玻璃通常用于一般合成和實驗室工作,，金屬（通常為 SS316 或 HC276）用于高壓應用,。

 本研究通過使用各種溶劑和反應器測試溫度控制方法來展示PolyBLOCK 8的冷卻能力 。從而為設計實驗時選擇這些因素的正確組合提供有價值的指導,。

材料和方法

本研究中的PolyBLOCK 8 在標準實驗室條件下使用,，由 labCONSOL ? 軟件控制。在所有實驗中,，具有 50 mL,、100 mL 或 150 mL 體積的 PTFE 蓋的玻璃反應器被放置在罩子 1 至 4 中，而位置 5 至 8 具有 SS316,、200 bar 額定值的 16 mL 或 50 mL 體積的金屬反應器,。– 詳見表 1。

表 1. 所有反應器的詳細信息,，包括反應器的尺寸材料和溶劑體積,。

去離子水（電導率低于 5 μS）、甲醇（CAS 編號：67-56-1）和硅油（Huber P20-275-50）是用于這些測試的溶劑,。玻璃反應器采用六葉片 PTFE Rushton 葉輪,，金屬反應器采用 SS316 錨式葉輪。在所有情況下,，攪拌都是通過 PolyBLOCK 內置磁力攪拌器以 400 rpm 提供的磁耦合攪拌來提供的,。此外，  Huber Unistat 430 連接到 PolyBLOCK 以提供主動冷卻,。

結果與討論

labCONSOL  ? 軟件可以在各種模式下操作 PolyBLOCK ,， 例如加熱/冷卻反應器（升溫反應器溫度）或恒定反應器溫度。

加熱/冷卻反應器以定義的速率改變反應器溫度 - 例如參見圖 1  ,。

相比之下,，恒定反應器溫度控制 （圖 2） 將反應器內容物盡快冷卻到指定溫度。研究了兩種冷卻模式,。

除了 加熱特性外,， PolyBLOCK還確定了冷卻特性 。為了便于解釋,，將顯示來自以下反應器的示例數據：  R1（玻璃）,、R4（玻璃）、R5（SS316）和 R8（SS316）,。

反應器以-0.5°C/min的速率冷卻至60°C  （圖1）  ,，然后-0.2°C/min至40°C。

以 -0.5 °C/min 冷卻需要大約 45 分鐘以將反應器內容物冷卻 20 °C（從 60 °C 到 40 °C）,。

以 -0.2 °/min 冷卻需要大約 108 分鐘以將反應器內容物冷卻 20 °C（從 40 °C 到 20 °C）,。

當系統上沒有主動冷卻時，可能會出現緩慢的冷卻速率。

圖 1,。在不使用循環(huán)器的情況下,，在加熱/冷卻反應器溫度控制模式下以 -0.5 °C/min 將水從 80 °C 冷卻到 60 °C

甲醇測試是在連接循環(huán)器的情況下進行的，顯著提高了系統的冷卻能力,。在這些實驗中,，評估了 –2 °C/min 和 -10 °C/min 之間的冷卻速率。
對于甲醇,，所有反應器的最大冷卻速率均達到 -2 °C/min,，這表明 較慢的冷卻曲線將提供最佳的溫度控制 （圖 2）。

該研究還表征了硅油在 120 °C 和 40 °C 之間的冷卻速率,。與甲醇表征非常相似,，以 –10 °C/min 的速度冷卻是不可能的。最好的玻璃和高壓結果是反應器溫度冷卻為 -4 °C/min 時的結果,。

圖 2. 甲醇（循環(huán)器溫度 10 °C）和硅油（循環(huán)器溫度 30 °C）在加熱/冷卻反應器溫度控制模式下的 Dt/dT 曲線

在恒定反應器 溫度控制模式下將硅油  從 120°C 冷卻到 40°C 時,，所有反應器在油溫為 30°C 時達到 -9.0°C/min 的最大冷卻速率。這是由于循環(huán)器提供的冷卻能力 （圖 3）,。這在 50 °C 至 10 °C 之間用甲醇重復,。盡管在該較低溫度下實現了冷卻，但冷卻速率在-4°C/min或更高時不太穩(wěn)定,。

在 恒定反應器溫度 模式下冷卻時,，反應器區(qū)域通過主動冷卻在更短的時間內達到較低的溫度。通過主動冷卻,，循環(huán)油不斷流過 PolyBLOCK的油室,。反應器的材料和溶劑體積影響恒定的冷卻速率，如下圖所示,。

在 圖 4中,，觀察到反應器 4 和 5（玻璃反應器和高壓反應器）需要相同的時間來冷卻，這可能是由于它們的容器尺寸相似,。所有反應器都需要大約 30 分鐘以不同的速率冷卻到 80 °C,。 圖 5 顯示了以 -2 °C/min 進行冷卻和主動冷卻的好處，其中所有反應器的行為一致,。

圖 3. 硅油（循環(huán)器溫度 30 °C）和甲醇（循環(huán)器溫度 10 °C）在加熱/冷卻反應器模式下的 Dt/dT 曲線,，速率為 -10 °C/min

圖 4。在恒定反應器溫度模式下冷卻不同體積的硅油（循環(huán)器溫度 30 °C）

圖 5,。硅油（循環(huán)器溫度 30 °C）在恒定反應器模式下以 -2 °C/min 的速度冷卻 80 °C

結論

使用PolyBLOCK 8時,，提供主動冷卻非常有益 ，尤其是在需要快速冷卻時,。以低于 -6 °C/min 的速度冷卻將在所有反應器中產生一致的結果。

該數據還強調了其他因素的重要性，例如可能導致不同冷卻曲線的溶劑,、溶劑體積和反應器材料,。但是，使用 恒定反應器溫度 控制模式將提供最大可實現的冷卻速率,，并可能影響溫度穩(wěn)定性,。

致謝

我們要感謝 Paddy Delaney 博士的貢獻，他借給我們 Huber Unistat 430 用于這些表征和其他應用,。