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Joseph Willmot, Cathryn Langley Ph.D., Roderick McIntosh Ph.D.

H.E.L Ltd, 9-10 Capital Business Park, Borehamwood, WD6 1GW

Phi-TEC I

01 摘要

Phi-TEC I是一臺高靈敏度ARC，能夠以0.02℃/min升溫速率的檢測靈敏度檢測放熱反應。本研究在使用Phi-TEC I絕熱量熱儀進行放熱反應檢測時，故意引入了環(huán)境熱不穩(wěn)定性。

通過對外部環(huán)境的人為改變，證明系統(tǒng)將過早進入絕熱“跟蹤”模式，從而延長實驗時間。在這些測試條件下還證明，通過使用專門設計的絕緣護套可以消除這些對系統(tǒng)的影響。這使得Phi-TEC I能夠保持其靈敏度和精確的檢測參數(shù)。

02 實驗介紹 

絕熱量熱法的主要用途是為工藝開發(fā)提供數(shù)據(jù)。它可以量化化學反應過程的熱失控程度，Phi -TEC I就是為此而設計的。它已被開發(fā)用于精細而準確地測量樣品溫度的微小變化，以確定絕熱條件下熱分解或化學反應的起始溫度。“Heat-Wait-Search”是用于檢測熱失控起始溫度的主要測試方法，在這個測試方法中，加熱絲對樣品加熱升高至設定的溫度（Heat），將每個設定溫度保持指定的時間以確保熱穩(wěn)定性（Wait），在等待步驟期間，系統(tǒng)監(jiān)測樣品溫度隨時間的變化，以確定是否發(fā)生了熱失控（Search）。下圖是該測試的一個示例。

Heat-Wait-Search（加熱-等待-搜索）

任何物理系統(tǒng)的熱損失都會隨著溫度的升高而增加。Phi-TEC I會主動對此進行補償，以確保維持絕熱狀態(tài)。Phi -TEC I在系統(tǒng)的整個工作溫度范圍內(nèi)進行實時在線校準，這是通過使用預先校準的熱損失補償（HLC）來計算加熱器保持恒定樣品溫度所需升高的溫度來完成的。一旦熱損失得到補償，樣品溫度就會保持在一個非常穩(wěn)定的值。“搜索”步驟期間樣品溫度的任何偏差大于用戶定義的檢測閾值都將導致系統(tǒng)進入絕熱“跟蹤”步驟。在此“跟蹤”步驟中，熱失控或化學反應保持在絕熱條件下，使用戶能夠深入了解反應釋放的能量總和，以及表征反應及其動力學的能力，并提供重要的安全數(shù)據(jù)。Phi-TEC I檢測靈敏度低至0.02 ℃/min (dT/dt)。

作為所有量熱儀的最佳方法，Phi-TEC I需要在熱穩(wěn)定環(huán)境中使用。HLC限制條件適用于給定的外部溫度和各種環(huán)境條件，例如氣流和濕度。

在本研究中，表征了人為改變外部環(huán)境對數(shù)據(jù)質(zhì)量的影響。本研究還報告了絕緣護套的使用，這使得Phi-TEC I可以在熱變化環(huán)境中使用，同時保持預期的系統(tǒng)精度和靈敏度。因此，建議使用這種絕緣護套可以減少環(huán)境條件對樣品溫度的影響。

這種絕緣護套專門設計用于安裝在當前的Phi-TEC I型號上。因此，所有的新老用戶都能夠利用這種絕緣護套來確保其系統(tǒng)的準確性和可靠性。

03 設備與方法

Phi-TEC I進行了微小的修改以安裝額外的溫度測量點。這些點提供了實驗室環(huán)境溫度的測量值，以及Phi-TEC I爐體的外壁溫度測量值。外壁溫度將展示出Phi-TEC I在實驗過程中受到的熱效應，不對Phi-TEC I進行額外的修改，以確保它準確地代表用戶的設備。Figure 1顯示了Phi-TEC I的爐體。

Figure 1 – Phi-TEC I爐體

HLC校準是在不銹鋼 (SS) 樣品池 [1”直徑，?” 進料管] 上使用5 g甲苯的空白液體樣品進行的。測試單元如Figure 2 所示。

Figure 2 –不銹鋼樣品池

測試池裝有5g分析級甲苯（Cas 編號 108-88-3 (1)）的空白樣品。甲苯用于這些實驗，因為它在測試條件下不會發(fā)生放熱分解，并且具有與真實化學測試相似的熱質(zhì)量。因此，預計Phi-TEC I在任何這些測試中都不會進入“跟蹤”模式。

一旦評估了HLC參數(shù)后，就要在穩(wěn)定的實驗室條件下進行加熱等待搜索 (HWS) 測試。將該儀器放置在溫度波動最小的循環(huán)通風櫥中，在這些標準操作條件下沒有檢測到放熱情況，這就表明HLC條款是合適的。一旦確認這一點，系統(tǒng)的環(huán)境條件就會通過顯著增加系統(tǒng)上的氣流來調(diào)整，從而增加系統(tǒng)的熱損失。這將導致Phi-TEC I外壁溫度的波動，這模擬了用戶在典型實驗室中可能遇到的變化類型。例如在工作日結(jié)束時關閉空調(diào)，這將導致過早引入“跟蹤”步驟。

然后在Phi-TEC I上安裝隔熱罩，以防止系統(tǒng)因環(huán)境變化而進入“跟蹤”模式。這款護套專為Phi-TEC I設計，分為三個易于安裝的部分。每個部分都可以通過Velcro條帶固定到位，從而減少安裝隔熱罩所需的時間。

04 結(jié)果與討論

所有結(jié)果都以圖形方式顯示在本節(jié)中。除非另有說明，否則每個圖表都以實驗時間作為x軸。樣品溫度（紅色）、Phi-TEC設定點（藍色）和外部Phi-TEC溫度（紫色）繪制在左側(cè)y軸上。環(huán)境溫度（綠色）繪制在右側(cè)y軸上。

將Phi-TEC I置于通風櫥中，并在?” SS 測試單元上運行校準以定義HLC參數(shù)。校準測試的條件如Figure 3所示，結(jié)果繪制在Figure 4中。

Figure 3 –校準測試參數(shù)

Figure 4 -使用5G甲苯校準?” SS樣品池

通過校準測試，評估了以下HLC參數(shù)：

表1：使用的HLC參數(shù)

有關這些HLC參數(shù)的使用以及用于計算“保護加熱器提前”的公式的更多理解，請參閱Phi-TEC I “HLComp”手冊。

這些HLC特性被用于以下測試。第一個測試沒有對Phi-TEC I施加額外的冷卻（Graph 1），而下一個測試在整個測試期間連續(xù)施加了額外的冷卻（Graph 2）。

Graph 1 – 沒有額外冷卻的HWS

Graph 2 –帶額外冷卻的HWS

這兩個測試都是由Graph 3所示的HWS參數(shù)定義的。

Graph 3 – HWS測試參數(shù)

這些實驗都沒有導致系統(tǒng)進入“跟蹤”模式，因此沒有發(fā)生放熱事件的錯誤檢測。這表明，只要保持穩(wěn)定的外部環(huán)境，Phi-TEC I就可以在冷卻或非冷卻條件下運行。

在接下來的測試中，應用于Phi-TEC I的冷卻效果打開一小時，然后關閉一小時。在大部分測試中每小時循環(huán)一次，結(jié)果如Graph 4所示。主動冷卻的效果可以在環(huán)境溫度（綠色）輕微波動和外部Phi-TEC溫度（紫色）明顯波動中看到。由于外部環(huán)境的變化，Phi-TEC I在450分鐘時進入了“跟蹤”狀態(tài)。

Graph 4 – HWS循環(huán)附加冷卻

如Graph 5所示。結(jié)果表明，由于環(huán)境條件的變化，外部Phi-TEC溫度仍然穩(wěn)定，這意味著熱損失不一致。因此，保護加熱器過度補償，這會增加樣品溫度（紅色）——導致錯誤檢測到放熱情況。由于Phi-TEC I不必要地停留在絕熱“跟蹤”模式，這將不必要地延長實驗持續(xù)時間并可能導致錯誤結(jié)論。這凸顯了將沒有保溫的Phi-TEC I置于熱穩(wěn)定環(huán)境中的必要性。

Graph 5 –環(huán)境條件變化導致放熱情況的錯誤檢測

為了減少環(huán)境溫度波動的影響，隔熱罩安裝在同一臺Phi-TEC I上。使用與Figure 1所示相同的參數(shù)進行另一次校準運行。這證實了不需要對HLC參數(shù)進行任何更改。

為了證明這一點，使用Graph 5中列出的參數(shù)完成了另一個HWS測試。結(jié)果如Graph 6所示，此結(jié)果顯示Phi-TEC I沒有進入“跟蹤”模式。這是意料之中的，因為考慮到恒定的環(huán)境條件，在測試期間沒有使用主動冷卻。

Graph 6 –沒有額外冷卻的HWS – 已安裝隔熱罩

最后的測試是對Phi-TEC I進行波動冷卻，同時安裝隔熱罩。結(jié)果顯示在Graph 7中，環(huán)境溫度（綠色）與Graph 4非常相似，表明在測試期間主動冷卻正在循環(huán)。然而，外部Phi-TEC溫度（紫色）沒有波動，而是跟隨樣品溫度，如在其他測試中所見。

Graph 7 – HWS循環(huán)附加冷卻 – 已安裝隔熱罩

從結(jié)果中可以清楚地看出，系統(tǒng)在任何時候都沒有進入“跟蹤”模式，即使檢測閾值設置為低至 0.02 ℃/min。這是可以理解的，因為該單元被有效地保溫。這種隔熱罩使系統(tǒng)能夠在溫度波動適中的環(huán)境使用，而無需占用額外的工作臺空間。

表2：實驗數(shù)據(jù)

05 結(jié)論

本研究的目的是證明波動的環(huán)境因素會導致Phi-TEC I錯誤地啟動“跟蹤”步驟。不利的環(huán)境條件是通過頻繁的循環(huán)對系統(tǒng)進行適度的主動冷卻來實現(xiàn)的。這種冷卻與在實驗室中可能出現(xiàn)的情況一致。這項研究還旨在表明這些影響可以通過隔熱罩來減輕。

在這些實驗中還需注意到，系統(tǒng)可以保留 ?” SS樣品池此前的HLC參數(shù)。根據(jù)該數(shù)據(jù)，對于給定的樣品池，在使用隔熱罩時無需重新校準設備。

在這些研究中，使用隔熱罩顯著降低了外部溫度波動的影響。在安裝隔熱罩后，Phi-TEC從未進行自放熱的“跟蹤”。因此，在這些實驗條件下，隔熱罩消除了假放熱現(xiàn)象。

因此，我們建議在將Phi-TEC I系統(tǒng)放置在熱不穩(wěn)定環(huán)境中的情況下使用隔熱罩，以保證數(shù)據(jù)的可靠性。