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Joseph Willmot, Cathryn Langley Ph.D., Roderick McIntosh Ph.D.

H.E.L Ltd, 9-10 Capital Business Park, Borehamwood, WD6 1GW

Phi-TEC I

01 摘要

Phi-TEC I是一臺高靈敏度ARC,，能夠以0.02℃/min升溫速率的檢測靈敏度檢測放熱反應(yīng),。本研究在使用Phi-TEC I絕熱量熱儀進行放熱反應(yīng)檢測時，故意引入了環(huán)境熱不穩(wěn)定性,。

通過對外部環(huán)境的人為改變,，證明系統(tǒng)將過早進入絕熱“跟蹤”模式，從而延長實驗時間,。在這些測試條件下還證明,，通過使用專門設(shè)計的絕緣護套可以消除這些對系統(tǒng)的影響。這使得Phi-TEC I能夠保持其靈敏度和精確的檢測參數(shù),。

02 實驗介紹 

絕熱量熱法的主要用途是為工藝開發(fā)提供數(shù)據(jù),。它可以量化化學(xué)反應(yīng)過程的熱失控程度，Phi -TEC I就是為此而設(shè)計的,。它已被開發(fā)用于精細(xì)而準(zhǔn)確地測量樣品溫度的微小變化,，以確定絕熱條件下熱分解或化學(xué)反應(yīng)的起始溫度?！癏eat-Wait-Search”是用于檢測熱失控起始溫度的主要測試方法,，在這個測試方法中，加熱絲對樣品加熱升高至設(shè)定的溫度（Heat）,，將每個設(shè)定溫度保持指定的時間以確保熱穩(wěn)定性（Wait）,，在等待步驟期間，系統(tǒng)監(jiān)測樣品溫度隨時間的變化,，以確定是否發(fā)生了熱失控（Search）,。下圖是該測試的一個示例。

Heat-Wait-Search（加熱-等待-搜索）

任何物理系統(tǒng)的熱損失都會隨著溫度的升高而增加,。Phi-TEC I會主動對此進行補償,，以確保維持絕熱狀態(tài)。Phi -TEC I在系統(tǒng)的整個工作溫度范圍內(nèi)進行實時在線校準(zhǔn),，這是通過使用預(yù)先校準(zhǔn)的熱損失補償（HLC）來計算加熱器保持恒定樣品溫度所需升高的溫度來完成的,。一旦熱損失得到補償，樣品溫度就會保持在一個非常穩(wěn)定的值,?！八阉鳌辈襟E期間樣品溫度的任何偏差大于用戶定義的檢測閾值都將導(dǎo)致系統(tǒng)進入絕熱“跟蹤”步驟。在此“跟蹤”步驟中，熱失控或化學(xué)反應(yīng)保持在絕熱條件下,，使用戶能夠深入了解反應(yīng)釋放的能量總和,，以及表征反應(yīng)及其動力學(xué)的能力，并提供重要的安全數(shù)據(jù),。Phi-TEC I檢測靈敏度低至0.02 ℃/min (dT/dt),。

作為所有量熱儀的最佳方法，Phi-TEC I需要在熱穩(wěn)定環(huán)境中使用,。HLC限制條件適用于給定的外部溫度和各種環(huán)境條件,，例如氣流和濕度。

在本研究中,，表征了人為改變外部環(huán)境對數(shù)據(jù)質(zhì)量的影響,。本研究還報告了絕緣護套的使用，這使得Phi-TEC I可以在熱變化環(huán)境中使用,，同時保持預(yù)期的系統(tǒng)精度和靈敏度,。因此，建議使用這種絕緣護套可以減少環(huán)境條件對樣品溫度的影響,。

這種絕緣護套專門設(shè)計用于安裝在當(dāng)前的Phi-TEC I型號上,。因此，所有的新老用戶都能夠利用這種絕緣護套來確保其系統(tǒng)的準(zhǔn)確性和可靠性,。

03 設(shè)備與方法

Phi-TEC I進行了微小的修改以安裝額外的溫度測量點,。這些點提供了實驗室環(huán)境溫度的測量值，以及Phi-TEC I爐體的外壁溫度測量值,。外壁溫度將展示出Phi-TEC I在實驗過程中受到的熱效應(yīng),，不對Phi-TEC I進行額外的修改，以確保它準(zhǔn)確地代表用戶的設(shè)備,。Figure 1顯示了Phi-TEC I的爐體,。

Figure 1 – Phi-TEC I爐體

HLC校準(zhǔn)是在不銹鋼 (SS) 樣品池 [1”直徑，?” 進料管] 上使用5 g甲苯的空白液體樣品進行的,。測試單元如Figure 2 所示,。

Figure 2 –不銹鋼樣品池

測試池裝有5g分析級甲苯（Cas 編號 108-88-3 (1)）的空白樣品。甲苯用于這些實驗,，因為它在測試條件下不會發(fā)生放熱分解,，并且具有與真實化學(xué)測試相似的熱質(zhì)量。因此,，預(yù)計Phi-TEC I在任何這些測試中都不會進入“跟蹤”模式,。

一旦評估了HLC參數(shù)后，就要在穩(wěn)定的實驗室條件下進行加熱等待搜索 (HWS) 測試,。將該儀器放置在溫度波動最小的循環(huán)通風(fēng)櫥中,，在這些標(biāo)準(zhǔn)操作條件下沒有檢測到放熱情況,，這就表明HLC條款是合適的。一旦確認(rèn)這一點,，系統(tǒng)的環(huán)境條件就會通過顯著增加系統(tǒng)上的氣流來調(diào)整，從而增加系統(tǒng)的熱損失,。這將導(dǎo)致Phi-TEC I外壁溫度的波動,，這模擬了用戶在典型實驗室中可能遇到的變化類型。例如在工作日結(jié)束時關(guān)閉空調(diào),，這將導(dǎo)致過早引入“跟蹤”步驟,。

然后在Phi-TEC I上安裝隔熱罩，以防止系統(tǒng)因環(huán)境變化而進入“跟蹤”模式,。這款護套專為Phi-TEC I設(shè)計,，分為三個易于安裝的部分。每個部分都可以通過Velcro條帶固定到位,，從而減少安裝隔熱罩所需的時間,。

04 結(jié)果與討論

所有結(jié)果都以圖形方式顯示在本節(jié)中。除非另有說明,，否則每個圖表都以實驗時間作為x軸,。樣品溫度（紅色）、Phi-TEC設(shè)定點（藍(lán)色）和外部Phi-TEC溫度（紫色）繪制在左側(cè)y軸上,。環(huán)境溫度（綠色）繪制在右側(cè)y軸上,。

將Phi-TEC I置于通風(fēng)櫥中，并在?” SS 測試單元上運行校準(zhǔn)以定義HLC參數(shù),。校準(zhǔn)測試的條件如Figure 3所示,，結(jié)果繪制在Figure 4中。

Figure 3 –校準(zhǔn)測試參數(shù)

Figure 4 -使用5G甲苯校準(zhǔn)?” SS樣品池

通過校準(zhǔn)測試,，評估了以下HLC參數(shù)：

表1：使用的HLC參數(shù)

有關(guān)這些HLC參數(shù)的使用以及用于計算“保護加熱器提前”的公式的更多理解,，請參閱Phi-TEC I “HLComp”手冊。

這些HLC特性被用于以下測試,。第一個測試沒有對Phi-TEC I施加額外的冷卻（Graph 1）,，而下一個測試在整個測試期間連續(xù)施加了額外的冷卻（Graph 2）。

Graph 1 – 沒有額外冷卻的HWS

Graph 2 –帶額外冷卻的HWS

這兩個測試都是由Graph 3所示的HWS參數(shù)定義的,。

Graph 3 – HWS測試參數(shù)

這些實驗都沒有導(dǎo)致系統(tǒng)進入“跟蹤”模式,，因此沒有發(fā)生放熱事件的錯誤檢測。這表明,，只要保持穩(wěn)定的外部環(huán)境,，Phi-TEC I就可以在冷卻或非冷卻條件下運行。

在接下來的測試中,，應(yīng)用于Phi-TEC I的冷卻效果打開一小時,，然后關(guān)閉一小時。在大部分測試中每小時循環(huán)一次，結(jié)果如Graph 4所示,。主動冷卻的效果可以在環(huán)境溫度（綠色）輕微波動和外部Phi-TEC溫度（紫色）明顯波動中看到,。由于外部環(huán)境的變化，Phi-TEC I在450分鐘時進入了“跟蹤”狀態(tài),。

Graph 4 – HWS循環(huán)附加冷卻

如Graph 5所示,。結(jié)果表明，由于環(huán)境條件的變化,，外部Phi-TEC溫度仍然穩(wěn)定,，這意味著熱損失不一致。因此,，保護加熱器過度補償,，這會增加樣品溫度（紅色）——導(dǎo)致錯誤檢測到放熱情況。由于Phi-TEC I不必要地停留在絕熱“跟蹤”模式,，這將不必要地延長實驗持續(xù)時間并可能導(dǎo)致錯誤結(jié)論,。這凸顯了將沒有保溫的Phi-TEC I置于熱穩(wěn)定環(huán)境中的必要性。

Graph 5 –環(huán)境條件變化導(dǎo)致放熱情況的錯誤檢測

為了減少環(huán)境溫度波動的影響,，隔熱罩安裝在同一臺Phi-TEC I上,。使用與Figure 1所示相同的參數(shù)進行另一次校準(zhǔn)運行。這證實了不需要對HLC參數(shù)進行任何更改,。

為了證明這一點,，使用Graph 5中列出的參數(shù)完成了另一個HWS測試。結(jié)果如Graph 6所示,，此結(jié)果顯示Phi-TEC I沒有進入“跟蹤”模式,。這是意料之中的，因為考慮到恒定的環(huán)境條件,，在測試期間沒有使用主動冷卻,。

Graph 6 –沒有額外冷卻的HWS – 已安裝隔熱罩

最后的測試是對Phi-TEC I進行波動冷卻，同時安裝隔熱罩,。結(jié)果顯示在Graph 7中,，環(huán)境溫度（綠色）與Graph 4非常相似，表明在測試期間主動冷卻正在循環(huán),。然而,，外部Phi-TEC溫度（紫色）沒有波動，而是跟隨樣品溫度,，如在其他測試中所見,。

Graph 7 – HWS循環(huán)附加冷卻 – 已安裝隔熱罩

從結(jié)果中可以清楚地看出，系統(tǒng)在任何時候都沒有進入“跟蹤”模式,，即使檢測閾值設(shè)置為低至 0.02 ℃/min,。這是可以理解的,，因為該單元被有效地保溫。這種隔熱罩使系統(tǒng)能夠在溫度波動適中的環(huán)境使用,，而無需占用額外的工作臺空間,。

表2：實驗數(shù)據(jù)

05 結(jié)論

本研究的目的是證明波動的環(huán)境因素會導(dǎo)致Phi-TEC I錯誤地啟動“跟蹤”步驟。不利的環(huán)境條件是通過頻繁的循環(huán)對系統(tǒng)進行適度的主動冷卻來實現(xiàn)的,。這種冷卻與在實驗室中可能出現(xiàn)的情況一致,。這項研究還旨在表明這些影響可以通過隔熱罩來減輕。

在這些實驗中還需注意到,，系統(tǒng)可以保留 ?” SS樣品池此前的HLC參數(shù)。根據(jù)該數(shù)據(jù),，對于給定的樣品池,，在使用隔熱罩時無需重新校準(zhǔn)設(shè)備。

在這些研究中,，使用隔熱罩顯著降低了外部溫度波動的影響,。在安裝隔熱罩后，Phi-TEC從未進行自放熱的“跟蹤”,。因此,，在這些實驗條件下，隔熱罩消除了假放熱現(xiàn)象,。

因此,，我們建議在將Phi-TEC I系統(tǒng)放置在熱不穩(wěn)定環(huán)境中的情況下使用隔熱罩，以保證數(shù)據(jù)的可靠性,。