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在本研究中，ChemSCAN 用于研究硝基苯的加氫反應(yīng)，Pd/C 催化劑負載量范圍為 4.0 mg 至 9.3 mg。實驗結(jié)果表明，加氫反應(yīng)速率隨著反應(yīng)器中催化劑用量的增加而增加。該反應(yīng)的總體積吸收不受反應(yīng)器中催化劑量的影響，并且與理論值非常吻合。結(jié)果突出了 ChemSCAN 如何用于其他類似的催化研究。

目錄

· 介紹

· 材料和方法

· 結(jié)果與討論

· 結(jié)論

· 參考

介紹

ChemSCAN 是一個臺式 、自動化的平行催化劑篩選反應(yīng)器系統(tǒng)。它設(shè)計用于在高壓下快速篩選反應(yīng)和催化劑。八反應(yīng)器變體支持從 16 毫升到 50 毫升的反應(yīng)器。四反應(yīng)器變體可支持直接攪拌和高達 500 毫升的反應(yīng)器。獨立控制的反應(yīng)區(qū)有利于實驗設(shè)計 (DoE) 研究，并在 BioXplorer 和 PolyBLOCK 8 等其他產(chǎn)品中發(fā)現(xiàn)。 通常使用不銹鋼 (SS316) 或哈氏合金 (HC276) 反應(yīng)器。ChemSCAN 的工作溫度范圍為 -40 ?C（與合適的冷卻器循環(huán)器一起使用時）至 250 ?C，壓力高達 200 bars。每個攪拌反應(yīng)器都是獨立控制和監(jiān)控的，可以同時進行篩選測試，從而加快開發(fā)時間。

苯胺是一種初級芳香胺，常用于制造聚合物、橡膠、農(nóng)業(yè)化學(xué)品、染料和顏料、藥物和照相化學(xué)品 [1]。使用銅 (Cu)、鈀 (Pd) 和鉑 (Pt) 等貴金屬催化劑對硝基苯進行加氫是重要的苯胺合成路線 [2]。鈀負載催化劑是一類最重要的多相催化劑，廣泛應(yīng)用于加氫反應(yīng) [3]。催化劑載體通過充當(dāng)催化活性中心來提高負載金屬的效率 [4]。由于其較大的表面積和較低的固有化學(xué)活性，活性炭經(jīng)常用作貴金屬的載體 [5]。活化的 Pd/C 材料可用作硝基苯加氫的有效催化劑 [6]。
在本研究中，ChemSCAN 用于測量硝基苯加氫反應(yīng)期間在 4.0 mg 至 9.3 mg 負載范圍內(nèi)的催化劑（活性炭負載鈀，Pd/C）上氫氣 (H 2 ) 的體積吸收。將每個反應(yīng)器從 ChemSCAN 獲得的測量體積吸收量與理論值進行比較。

材料和方法

對于此表征，在標(biāo)準實驗室條件下，在通風(fēng)櫥內(nèi)使用 ChemSCAN。具有八個反應(yīng)器區(qū)的 ChemSCAN 示意圖 如圖 1 所示。

本研究旨在研究在各種催化劑負載水平下，使用 1% 負載在活性炭上的鈀（Sigma-Aldrich 代碼：20,567-2）對硝基苯（Sigma-Aldrich 代碼：N1,095-0）進行催化加氫。1-癸醇（Sigma-Aldrich 代碼：15,058-4）因其低蒸氣壓、高沸點和與硝基苯的混溶性而被選為溶劑。

通過在 401.1 克 1-癸醇中混合 20.0 克硝基苯來制備 4.75 質(zhì)量％硝基苯溶液。將所需量的樣品溶液（硝基苯-癸醇）與所需量的催化劑（Pd/C）一起添加到每個反應(yīng)器容器中。

表 1：每個反應(yīng)器中使用的樣品（硝基苯-癸醇）和催化劑（Pd/C）的量

表1 顯示了樣品的重量和添加到每個反應(yīng)器中的催化劑的重量。所有這些反應(yīng)均在 30°C 的恒溫和 500 rpm 的恒定攪拌速度下進行。圖 2顯示了 16 mL 容器的 示意圖。完整的實驗程序在 附錄 B中描述。

結(jié)果與討論

圖 3顯示了在不同催化劑負載量（范圍從 4.0 毫克到 9.3 毫克）下的氫化實驗結(jié)果 。應(yīng)該注意的是，無論使用多少催化劑，所有體積吸收值都在理論值的 4.4% 的最大變化范圍內(nèi)。這表明催化劑的量僅影響反應(yīng)速率，而不影響最終反應(yīng)或總體積吸收。

圖 3： 在每個反應(yīng)器中測量的體積吸收。

圖 3 還表明，隨著催化劑負載量的增加，氫化反應(yīng)的速率增加。也就是說，9.3mg 的催化劑負載將導(dǎo)致最快的氫化過程，這是可以預(yù)期的。

表 2： 在每個反應(yīng)器中測量的體積吸收。

表 2 顯示了在每個反應(yīng)器中測量的體積吸收。可以看出，不同反應(yīng)器中的總體積吸收彼此相似，表明使用 ChemSCAN 獲得的測量精度程度。測得的體積吸收平均值為 109.8 nmL，標(biāo)準偏差 (σ) 為 2.8 nmL。考慮到每個反應(yīng)器中大約有 0.20g 硝基苯，每個反應(yīng)器的理論體積吸收量為 111.2 nmL（附錄 A - 樣品計算）。因此，使用 HP ChemSCAN 獲得的平均測量體積吸收是理論值的 98.8%。

表 3： 測量的體積吸收和理論體積吸收之間的比較。

表 3 將每個反應(yīng)器中測量的體積吸收與理論（標(biāo)準化）體積吸收進行了比較。表 3 中的結(jié)果表明，在 #3 反應(yīng)器中獲得的測量體積吸收和理論體積吸收之間的最小差異為 0.6%。相比之下，反應(yīng)器#7 與理論值的最大差異為 4.4%。

結(jié)論

本研究的目的是使用 ChemSCAN研究具有不同催化劑負載量的硝基苯的氫化反應(yīng)。將不同量的催化劑（負載在活性炭上的鈀）添加到八個反應(yīng)器中的每一個中，并使用 ChemSCAN 測量體積吸收。這些實驗表明，反應(yīng)器內(nèi)催化劑量的增加導(dǎo)致更快的氫氣（H 2）吸收，這可能是由于更快的氫化反應(yīng)。

此外，結(jié)果表明總氫體積吸收不受反應(yīng)器內(nèi)催化劑量的影響。相反，反應(yīng)器內(nèi)催化劑的量只會影響反應(yīng)動力學(xué)。

使用 ChemSCAN 測量的體積吸收量與使用理想氣體定律計算的理論吸收量之間的比較表明，ChemSCAN 可用于準確表征氫化反應(yīng)。這是篩選催化劑時的重要信息，因為 ChemSCAN 可以輕松區(qū)分每組反應(yīng)條件的性能。例如，通過在 DoE 研究中保持化學(xué)成分相同并改變反應(yīng)參數(shù)來定義最佳反應(yīng)條件。

(HEL ChemSCAN 自動高壓催化劑篩選平臺)

參考

1. Amini, B. 和 S. Lowenkron, 苯胺及其衍生物。Kirk-Othmer 化學(xué)技術(shù)百科全書，2000 年。

2. Boymans、EH、P. Witte 和 D. Vogt，使用負載型 Pt 納米顆粒催化劑將硝基芳烴選擇性氫化為 N-芳基羥胺的研究。催化科學(xué)與技術(shù), 2015. 5(1): p. 176-183。

3. Mironenko、RM、OB Belskaya 和 VA Likholobov，在氫化反應(yīng)中具有可控活性和選擇性的 Pd/C 催化劑的合成方法。今日催化，2020 年。357：p.152-165。

4. Shinde, PS 等人，多孔二氧化硅作為催化劑載體的最新進展的簡要概述。復(fù)合材料科學(xué)雜志，2021 年。5(3)：p.75.

5. Suh、DJ、TJ Park 和 SK Ihm，用于硝基芳烴液相加氫的碳負載鈀催化劑的特性。工業(yè)與工程化學(xué)研究，1992. 31(8): p. 1849-1856 年。

6. Willocq, C. 等人，硝基苯在由分子羰基-膦鈀簇制備的 Pd/C 催化劑上的氫化。分子催化雜志 A：化學(xué)，2012。365：p.172-180