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在本研究中,，ChemSCAN 用于研究硝基苯的加氫反應(yīng),，Pd/C 催化劑負(fù)載量范圍為 4.0 mg 至 9.3 mg。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,，加氫反應(yīng)速率隨著反應(yīng)器中催化劑用量的增加而增加,。該反應(yīng)的總體積吸收不受反應(yīng)器中催化劑量的影響,，并且與理論值非常吻合。結(jié)果突出了 ChemSCAN 如何用于其他類似的催化研究,。

目錄

· 介紹

· 材料和方法

· 結(jié)果與討論

· 結(jié)論

· 參考

介紹

ChemSCAN 是一個臺式 ,、自動化的平行催化劑篩選反應(yīng)器系統(tǒng)。它設(shè)計(jì)用于在高壓下快速篩選反應(yīng)和催化劑,。八反應(yīng)器變體支持從 16 毫升到 50 毫升的反應(yīng)器,。四反應(yīng)器變體可支持直接攪拌和高達(dá) 500 毫升的反應(yīng)器。獨(dú)立控制的反應(yīng)區(qū)有利于實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) (DoE) 研究，并在 BioXplorer 和 PolyBLOCK 8 等其他產(chǎn)品中發(fā)現(xiàn),。 通常使用不銹鋼 (SS316) 或哈氏合金 (HC276) 反應(yīng)器,。ChemSCAN 的工作溫度范圍為 -40 ?C（與合適的冷卻器循環(huán)器一起使用時）至 250 ?C，壓力高達(dá) 200 bars,。每個攪拌反應(yīng)器都是獨(dú)立控制和監(jiān)控的,，可以同時進(jìn)行篩選測試，從而加快開發(fā)時間,。

苯胺是一種初級芳香胺,，常用于制造聚合物、橡膠,、農(nóng)業(yè)化學(xué)品,、染料和顏料、藥物和照相化學(xué)品 [1],。使用銅 (Cu),、鈀 (Pd) 和鉑 (Pt) 等貴金屬催化劑對硝基苯進(jìn)行加氫是重要的苯胺合成路線 [2]。鈀負(fù)載催化劑是一類最重要的多相催化劑,，廣泛應(yīng)用于加氫反應(yīng) [3],。催化劑載體通過充當(dāng)催化活性中心來提高負(fù)載金屬的效率 [4]。由于其較大的表面積和較低的固有化學(xué)活性,，活性炭經(jīng)常用作貴金屬的載體 [5],。活化的 Pd/C 材料可用作硝基苯加氫的有效催化劑 [6],。
在本研究中,，ChemSCAN 用于測量硝基苯加氫反應(yīng)期間在 4.0 mg 至 9.3 mg 負(fù)載范圍內(nèi)的催化劑（活性炭負(fù)載鈀，Pd/C）上氫氣 (H 2 ) 的體積吸收,。將每個反應(yīng)器從 ChemSCAN 獲得的測量體積吸收量與理論值進(jìn)行比較,。

材料和方法

對于此表征，在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室條件下,，在通風(fēng)櫥內(nèi)使用 ChemSCAN,。具有八個反應(yīng)器區(qū)的 ChemSCAN 示意圖 如圖 1 所示。

本研究旨在研究在各種催化劑負(fù)載水平下,，使用 1% 負(fù)載在活性炭上的鈀（Sigma-Aldrich 代碼：20,567-2）對硝基苯（Sigma-Aldrich 代碼：N1,095-0）進(jìn)行催化加氫,。1-癸醇（Sigma-Aldrich 代碼：15,058-4）因其低蒸氣壓、高沸點(diǎn)和與硝基苯的混溶性而被選為溶劑,。

通過在 401.1 克 1-癸醇中混合 20.0 克硝基苯來制備 4.75 質(zhì)量％硝基苯溶液,。將所需量的樣品溶液（硝基苯-癸醇）與所需量的催化劑（Pd/C）一起添加到每個反應(yīng)器容器中。

表 1：每個反應(yīng)器中使用的樣品（硝基苯-癸醇）和催化劑（Pd/C）的量

表1 顯示了樣品的重量和添加到每個反應(yīng)器中的催化劑的重量,。所有這些反應(yīng)均在 30°C 的恒溫和 500 rpm 的恒定攪拌速度下進(jìn)行,。圖 2顯示了 16 mL 容器的 示意圖。完整的實(shí)驗(yàn)程序在 附錄 B中描述。

結(jié)果與討論

圖 3顯示了在不同催化劑負(fù)載量（范圍從 4.0 毫克到 9.3 毫克）下的氫化實(shí)驗(yàn)結(jié)果 。應(yīng)該注意的是,，無論使用多少催化劑,，所有體積吸收值都在理論值的 4.4% 的最大變化范圍內(nèi)。這表明催化劑的量僅影響反應(yīng)速率,，而不影響最終反應(yīng)或總體積吸收,。

圖 3： 在每個反應(yīng)器中測量的體積吸收。

圖 3 還表明,，隨著催化劑負(fù)載量的增加,，氫化反應(yīng)的速率增加。也就是說,，9.3mg 的催化劑負(fù)載將導(dǎo)致最快的氫化過程,，這是可以預(yù)期的。

表 2： 在每個反應(yīng)器中測量的體積吸收,。

表 2 顯示了在每個反應(yīng)器中測量的體積吸收?？梢钥闯?，不同反應(yīng)器中的總體積吸收彼此相似，表明使用 ChemSCAN 獲得的測量精度程度,。測得的體積吸收平均值為 109.8 nmL,，標(biāo)準(zhǔn)偏差 (σ) 為 2.8 nmL?？紤]到每個反應(yīng)器中大約有 0.20g 硝基苯,，每個反應(yīng)器的理論體積吸收量為 111.2 nmL（附錄 A - 樣品計(jì)算）。因此,，使用 HP ChemSCAN 獲得的平均測量體積吸收是理論值的 98.8%,。

表 3： 測量的體積吸收和理論體積吸收之間的比較。

表 3 將每個反應(yīng)器中測量的體積吸收與理論（標(biāo)準(zhǔn)化）體積吸收進(jìn)行了比較,。表 3 中的結(jié)果表明,，在 #3 反應(yīng)器中獲得的測量體積吸收和理論體積吸收之間的最小差異為 0.6%。相比之下,，反應(yīng)器#7 與理論值的最大差異為 4.4%,。

結(jié)論

本研究的目的是使用 ChemSCAN研究具有不同催化劑負(fù)載量的硝基苯的氫化反應(yīng)。將不同量的催化劑（負(fù)載在活性炭上的鈀）添加到八個反應(yīng)器中的每一個中,，并使用 ChemSCAN 測量體積吸收,。這些實(shí)驗(yàn)表明，反應(yīng)器內(nèi)催化劑量的增加導(dǎo)致更快的氫氣（H 2）吸收，這可能是由于更快的氫化反應(yīng),。

此外,，結(jié)果表明總氫體積吸收不受反應(yīng)器內(nèi)催化劑量的影響。相反,，反應(yīng)器內(nèi)催化劑的量只會影響反應(yīng)動力學(xué),。

使用 ChemSCAN 測量的體積吸收量與使用理想氣體定律計(jì)算的理論吸收量之間的比較表明，ChemSCAN 可用于準(zhǔn)確表征氫化反應(yīng),。這是篩選催化劑時的重要信息,，因?yàn)?ChemSCAN 可以輕松區(qū)分每組反應(yīng)條件的性能。例如,，通過在 DoE 研究中保持化學(xué)成分相同并改變反應(yīng)參數(shù)來定義最佳反應(yīng)條件,。

(HEL ChemSCAN 自動高壓催化劑篩選平臺)

參考

1. Amini, B. 和 S. Lowenkron, 苯胺及其衍生物。Kirk-Othmer 化學(xué)技術(shù)百科全書,，2000 年,。

2. Boymans、EH,、P. Witte 和 D. Vogt,，使用負(fù)載型 Pt 納米顆粒催化劑將硝基芳烴選擇性氫化為 N-芳基羥胺的研究。催化科學(xué)與技術(shù), 2015. 5(1): p. 176-183,。

3. Mironenko,、RM、OB Belskaya 和 VA Likholobov,，在氫化反應(yīng)中具有可控活性和選擇性的 Pd/C 催化劑的合成方法,。今日催化，2020 年,。357：p.152-165,。

4. Shinde, PS 等人，多孔二氧化硅作為催化劑載體的最新進(jìn)展的簡要概述,。復(fù)合材料科學(xué)雜志,，2021 年。5(3)：p.75.

5. Suh,、DJ,、TJ Park 和 SK Ihm，用于硝基芳烴液相加氫的碳負(fù)載鈀催化劑的特性,。工業(yè)與工程化學(xué)研究,，1992. 31(8): p. 1849-1856 年。

6. Willocq, C. 等人,，硝基苯在由分子羰基-膦鈀簇制備的 Pd/C 催化劑上的氫化,。分子催化雜志 A：化學(xué),，2012。365：p.172-180