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在這項(xiàng)研究中，我們研究了 PolyBLOCK 8 在連接到硅油加熱循環(huán)器時(shí)的z大溫度加熱能力,。結(jié)果表明,，  PolyBLOCK 8 可以在油浴循環(huán)器與玻璃和高壓（金屬）反應(yīng)器容器的內(nèi)部溫度之間實(shí)現(xiàn) 90°C 的差異。

目錄

· 介紹

· 材料和方法

· 結(jié)果與討論

· 結(jié)論

介紹

PolyBLOCK  8 是具有內(nèi)置加熱,、冷卻和攪拌功能的并聯(lián)反應(yīng)器模塊,。它可以作為獨(dú)立的反應(yīng)器系統(tǒng)運(yùn)行，也可以在許多其他產(chǎn)品中找到,，例如 ChemSCAN 或 BioXplorer 系列,。PolyBLOCK  8 具有八個(gè)獨(dú)立控制的反應(yīng)區(qū)，占地面積小。根據(jù)預(yù)期用途,，反應(yīng)器容器通常為玻璃或金屬,。玻璃通常用于一般合成和實(shí)驗(yàn)室工作，金屬（通常為 SS316 或 HC276）用于高壓應(yīng)用,。

 本研究通過使用各種溶劑和反應(yīng)器測(cè)試溫度控制方法,，展示了PolyBLOCK 8的加熱能力 。從而為設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)時(shí)選擇這些因素的正確組合提供有價(jià)值的指導(dǎo),。

材料和方法

本研究中的PolyBLOCK 8 用于標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室條件,，通過 labCONSOL ? 軟件進(jìn)行控制。在所有實(shí)驗(yàn)中,，具有 50 mL,、100 mL 或 150 mL 體積的 PTFE 蓋的玻璃反應(yīng)器被放置在罩子 1 至 4 中，而位置 5 至 8 具有 SS316,、200bar 額定值的 16 mL 或 50 mL 體積的金屬反應(yīng)器,。– 詳見表 1。

表 1. 所有反應(yīng)器的詳細(xì)信息,，包括反應(yīng)器的尺寸材料和溶劑體積,。

硅油 (Huber P20-275-50) 是用于這些測(cè)試的溶劑。玻璃反應(yīng)器采用六葉片 PTFE Rushton 葉輪,，金屬反應(yīng)器采用 SS316 錨式葉輪,。在所有情況下，攪拌都是通過 PolyBLOCK 內(nèi)置磁力攪拌器以 400 rpm 提供的磁耦合攪拌來提供的,。此外,，將 Huber Unistat 430 連接到 PolyBLOCK 以提供主動(dòng)加熱。

結(jié)果與討論

labCONSOL  ? 軟件可以在各種模式下操作 PolyBLOCK ,， 例如加熱/冷卻反應(yīng)器（升溫反應(yīng)器溫度）或恒定反應(yīng)器溫度,。

加熱/冷卻反應(yīng)器以定義的速率改變反應(yīng)器溫度 -  例如參見圖 1 。

相比之下,，恒定反應(yīng)器溫度控制 （圖 2） 將反應(yīng)器內(nèi)容物盡快加熱到指定溫度,。研究了兩種控制模式。

硅油具有廣泛的液相溫度范圍,，可以在很寬的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)試,。為簡(jiǎn)單起見，結(jié)果將集中在 R4（150 mL 玻璃反應(yīng)器）,、  R5（16 mL 高壓反應(yīng)器）和 R8（50 mL 高壓不銹鋼反應(yīng)器）上,。這些反應(yīng)器允許在反應(yīng)器尺寸、使用的溶劑體積和反應(yīng)器材料方面進(jìn)行比較,。

所有反應(yīng)堆都采用了由以下步驟組成的計(jì)劃：

· 在 30 °C 的循環(huán)器溫度下從 40 °C 加熱到 120 °C

· 將循環(huán)器溫度設(shè)置為 60 °C,，將反應(yīng)器溫度設(shè)置為 70 °C

· 從 70 °C 加熱到 150 °C,，油溫為 60 °C

· 將循環(huán)器溫度設(shè)置為 90 °C，將反應(yīng)器溫度設(shè)置為 100 °C

· 從 100 °C 加熱到 180 °C,，油溫為 90 °C

· 冷卻至室溫

當(dāng)測(cè)試較大的溫差時(shí),，將反應(yīng)器溫度以 +6 °C/min 的速度上升到每個(gè)設(shè)定點(diǎn)平均需要 30 分鐘，以使反應(yīng)器溫度 （圖 1） 穩(wěn)定在設(shè)定點(diǎn),。 該數(shù)據(jù)表明,，在玻璃反應(yīng)器和高壓反應(yīng)器中，PolyBLOCK 8的循環(huán)器溫度和絕對(duì)反應(yīng)器溫度之間的z大加熱能力為 +90 °C  ,。

PolyBLOCK 8可以將  每個(gè)反應(yīng)器加熱到不同的溫度,，從比循環(huán)器溫度高 +10 °C 開始，z高溫度比循環(huán)器溫度高 +90 °C,。

因此,， PolyBLOCK 8可以實(shí)現(xiàn) 80 °C 的反應(yīng)器溫度范圍 。

圖1.反應(yīng)器4和8以6℃/min 的速度加熱到設(shè)定溫度,，并隨著循環(huán)器溫度的變化而變化,。

在反應(yīng)器 5 中，一個(gè) 16 mL 的不銹鋼反應(yīng)器,，僅使用了 8 mL 的硅油,。 圖 2 顯示了以不同升溫速率加熱的油。

這些結(jié)果與圖 1中兩個(gè)較大反應(yīng)器的結(jié)果相比略有不同 ,。由于其較小的尺寸和較小的溶劑體積,，  R5 只能實(shí)現(xiàn) 油套和絕對(duì)反應(yīng)器溫度之間的 80°C 差異。反過來,，這使得 不同反應(yīng)器之間的總體溫度范圍差異為 70°C——假設(shè)所有反應(yīng)器都是 16ml SS316,，含有少量溶劑。 該數(shù)據(jù)對(duì) ChemSCAN 用戶有益,，因?yàn)樵撓到y(tǒng)通常使用 16ml 高壓反應(yīng)器,，有助于實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。

當(dāng)以略低的速率升溫時(shí),，在 +4 °C/min 或更低時(shí)具有更好的穩(wěn)定性（圖 3）,。以較低的速率升溫使所有反應(yīng)堆的溫度控制具有更高的穩(wěn)定性和一致性,，數(shù)據(jù)顯示沒有明顯的過沖,。

圖 2. 反應(yīng)器 5 以 2 °C/min、3 °C/min 和 4 °C/min 升溫至 180 °C（循環(huán)器溫度恒定為 90 °C）

圖 3. 反應(yīng)器 4 和 8 在 90 °C 的恒定油溫下以 4 °C/min 的速度使用硅油升溫至 180 °C

結(jié)論

當(dāng)與高溫應(yīng)用的油浴循環(huán)器結(jié)合使用時(shí),， PolyBLOCK 8顯示出出色的溫度控制,。已經(jīng)證明，在加熱/冷卻反應(yīng)器（升溫）溫度控制模式下,，在 PolyBLOCK 的整個(gè)溫度范圍內(nèi),，可以以 ±6 °C/min 的速度加熱,。

當(dāng)使用 50 mL 至 150 mL 玻璃和高壓反應(yīng)器時(shí)，反應(yīng)器溫度和循環(huán)器溫度之間可以達(dá)到 90°C 的差異,。在 R5 等反應(yīng)器中,，可以實(shí)現(xiàn) 80 °C 的差異。

對(duì)于需要快速升溫的 DOE 研究,，預(yù)計(jì)恒溫控制模式將有助于實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo),。

這項(xiàng)表征研究的另一個(gè)關(guān)鍵要點(diǎn)是，您的溶劑體積和反應(yīng)器的材料是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中的重要考慮因素,。

致謝

我們要感謝 Paddy Delaney 博士的貢獻(xiàn),，他借給我們 Huber Unistat 430 用于這些表征和其他應(yīng)用