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本研究調(diào)查了使用循環(huán)器時(shí)PolyBLOCK 4的z大加熱能力 ,。labCONSOL  ?控制軟件支持使用不同的加熱模式,、加熱/冷卻反應(yīng)器和恒定反應(yīng)器,。結(jié)果表明,，PolyBLOCK 可以實(shí)現(xiàn)反應(yīng)器溫度和循環(huán)器溫度之間的 130°C 溫差。這是在 PolyBLOCK 4 從低于環(huán)境溫度到 200 °C 的整個(gè)溫度范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)的,。研究還發(fā)現(xiàn),，一個(gè)反應(yīng)堆的絕對(duì)溫度對(duì)相鄰反應(yīng)堆的性能沒有影響,。當(dāng)循環(huán)器溫度恒定為 70°C 時(shí)，將反應(yīng)器內(nèi)容物從 80°C 加熱至 200°C,，實(shí)現(xiàn)了 7°C/min 的穩(wěn)定升溫速率,。

目錄

· 介紹

· 材料和方法

· 結(jié)果與討論

· 結(jié)論

介紹

PolyBLOCK  4 是一款多功能緊湊型并聯(lián)反應(yīng)器模塊，具有內(nèi)置加熱和攪拌功能,。冷卻可以通過外部循環(huán)器來實(shí)現(xiàn),。該設(shè)備用于工藝開發(fā)和研發(fā)中的化學(xué)合成。四個(gè)獨(dú)立控制的反應(yīng)區(qū)有利于實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) (DoE) 研究,，并且在 BioXplorer 和 ChemSCAN等其他產(chǎn)品中也有發(fā)現(xiàn) 范圍。根據(jù)預(yù)期用途,，反應(yīng)器容器通常為玻璃或金屬,。玻璃通常用于一般合成和實(shí)驗(yàn)室工作，而金屬——通常是不銹鋼 (SS316) 或哈氏合金 (HC276) 用于高壓應(yīng)用,。反應(yīng)器容器的范圍從低至 1 mL HPLC 樣品瓶到 500 mL 反應(yīng)器,，并提供鋁制適配器以支持各種反應(yīng)器尺寸。

 本研究通過測(cè)試不同的溶劑,、反應(yīng)器和溫度控制方法,，展示了PolyBLOCK 4的z大加熱能力 。

從而為設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)時(shí)選擇這些因素的正確組合提供有價(jià)值的指導(dǎo),。

材料和方法

對(duì)于這些表征,，  PolyBLOCK 4 用于標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室條件。使用大型 SS316 和玻璃反應(yīng)器,；300 mL 和 500 mL 的 SS316 反應(yīng)器分別放置在位置 1 和 3  （圖 1）,。將 500 mL 和 300 mL 玻璃反應(yīng)器置于反應(yīng)器的位置 2 和 4  （表 1）。

硅油 (Huber P20-275-50) 是用于這些測(cè)試的主要溶劑,，因?yàn)樗牟僮鞣秶軓V,。在所有情況下，攪拌都是通過 PolyBLOCK 內(nèi)置磁力攪拌器以 400 rpm 提供的磁耦合攪拌來提供的,。六葉片 PTFE Rushton 葉輪用于玻璃和金屬反應(yīng)器,。此外，  Huber Unistat 430 連接到 PolyBLOCK 以提供主動(dòng)冷卻,。Unistat 430 比推薦的 PolyBLOCK 循環(huán)器大,。但是，它具有與其他較小型號(hào)相似的冷卻和加熱能力,，因此可以進(jìn)行性能比較,。

為了達(dá)到 PolyBLOCK 的z高工作溫度，不需要循環(huán)器,。循環(huán)器提供主動(dòng)冷卻,，有助于從反應(yīng)器中去除進(jìn)入的熱量,，從而有助于精確的溫度控制。 labCONSOL ? 用于操作 PolyBLOCK 4,，該軟件可以以多種模式控制反應(yīng)器,，例如恒定反應(yīng)器溫度或加熱/冷卻反應(yīng)器（升溫反應(yīng)器溫度）。加熱/冷卻反應(yīng)器以定義的速率改變反應(yīng)器溫度 -  例如參見圖 2 ,。

相比之下,，恒定反應(yīng)器溫度控制 （圖 3） 將反應(yīng)器內(nèi)容物盡快加熱到指定溫度。研究了兩種加熱模式,。

結(jié)果與討論

在之前的加熱特性中,，  PolyBLOCK 在加熱到 120 °C/min 時(shí)達(dá)到 7 °C/min,。這些第一個(gè)表征評(píng)估了以 5 °C/min、6 °C/min 和 7 °C/min 的速度升溫至 160 °C,、180 °C 和 200 °C 的溫度,。循環(huán)器油溫分別設(shè)定為 30 °C、50 °C 和 70 °C（表 2）,。 這使得循環(huán)器和反應(yīng)器內(nèi)的溶劑之間的z大溫差為 130 °C（圖 1）,。

反應(yīng)器1 和 2 需要 35 分鐘才能達(dá)到溫度，而 R3 和 R4 只需要 25 分鐘,。沒有反應(yīng)器顯示出任何明顯的過沖,。在 170 °C 和z終設(shè)定溫度之間，反應(yīng)器之間的加熱曲線彼此不同,。這些結(jié)果顯示了諸如反應(yīng)器材料和加熱應(yīng)用需要考慮的溶劑體積等因素的影響,。攪拌器速度和溶劑等其他因素也會(huì)影響獲得的結(jié)果。

該研究還評(píng)估了將每個(gè)反應(yīng)器區(qū)域同時(shí)加熱到五個(gè)不同的溫度設(shè)定點(diǎn)的影響，范圍從 40 °C 到 160 °C  （表 3）,。在這項(xiàng)研究中,，連接的 Huber Unistat 430 循環(huán)器設(shè)置為 30 °C 的恒定循環(huán)器溫度,。這些結(jié)果可以在 圖表 2中看到，表明每個(gè)區(qū)域的單獨(dú)設(shè)定溫度對(duì)相鄰的反應(yīng)器沒有影響,。

在該測(cè)試的第二步中,，結(jié)果表明較短的溫度變化將發(fā)生得更快——正如預(yù)期的那樣。圖 3中顯示了一個(gè)示例,，  其中在步驟開始后不到 10 分鐘內(nèi)從 80 °C 加熱到 120 °C（粉紅色線）,。相比之下，綠線顯示從 40 °C 加熱到 160 °C 需要將近 20 分鐘才能達(dá)到設(shè)定溫度,。在較小的溫度范圍內(nèi)冷卻時(shí)會(huì)出現(xiàn)類似的效果,。

圖表 3. 高壓 (160 °C) 和玻璃 (120 °C) 中恒定反應(yīng)器模式下的硅油加熱，油溫恒定為 30 °C,。

結(jié)論

當(dāng) 從 80 °C 加熱到 200 °C 時(shí),， PolyBLOCK 4 的z大升溫速率為 7 °C/min  （圖 1）  ，循環(huán)器溫度恒定為 70 °C,。這是反應(yīng)器和循環(huán)器的內(nèi)部溫度之間的總溫差 130 °C,。

反應(yīng)器材料或溶劑/溶劑體積等因素可能會(huì)影響加熱速率，這意味著 R1 和 R2 的整體升溫速率為 4 °C/min,。

使用 PolyBLOCK 4  （圖 2）可以同時(shí),、獨(dú)立地加熱和冷卻所有反應(yīng)器區(qū)域。 結(jié)果表明,，不同的反應(yīng)器溫度不會(huì)影響同一 PolyBLOCK 4 中其他反應(yīng)器的性能,。沒有觀察到獨(dú)立的溫度會(huì)影響循環(huán)器的溫度。

致謝

我們要感謝 Paddy Delaney 博士的貢獻(xiàn),，他借給我們 Huber Unistat 430 用于這些表征和其他應(yīng)用,。℃