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速度快+超強凈化

關鍵詞:速度快、超強凈化、加速、QuEChERS、前處理、時代的到來、m-PFC、Sin-QuEChERS、農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、多環(huán)芳烴、真菌毒素
時間:2019-04-09 15:33:52

 速度快+超強凈化 加速Q(mào)uEChERS前處理時代的到來

魚與熊掌如何兼得?

  食品安全中的樣品前處理,是永遠的話題。我們來捋一捋它的發(fā)展。

  階段:復雜的前處理方法

  樣品粉碎——提取——GPC凈化——SPE小柱凈化(或許要多次凈化)——氮吹或其它濃縮定容——儀器檢測 (注:小柱萃取要經(jīng)歷活化、上樣、淋洗、洗脫、收集等多步)

  這一階段的主要目標是要在復雜基質(zhì)存在下,測定更多的殘留,滿足各種監(jiān)管要求。

  遇到的挑戰(zhàn)是:速度很慢

  第二階段:QuEChERS法

  樣品粉碎——單一溶劑乙腈提取分離——加入MgSO4 等鹽類除水——加入乙二胺-N -丙基硅烷(PSA)等吸附劑除雜——上清液儀器檢測。

  優(yōu)點:快,簡單、眾多實驗室都想把原來的前處理方法改成QuEChERS法

  遇到的挑戰(zhàn)是:傳統(tǒng)QuEChERS方法采用固相吸附材料PSA、C18、GCB、Carbon,其凈化能力有限,只能處理果、蔬等基質(zhì)較為簡單的樣品;對一些色素含量高、脂含量高的、含生物堿、有機酸等樣品(如綠葉菜、香菇、蔥姜蒜類、茶葉、谷物、藥用植物、動物源性食品)凈化不理想。

  那么,是否可以同時滿足:速度快和凈化能力強的要求?破解魚與熊掌如何兼得的千古難題呀。

  我們先來看幾個神奇的例子吧。

  案例一【茶葉農(nóng)殘前處理神器:強力去色素】

  樣品:黃山毛峰、碧螺春、龍井茶、祁門紅茶、滇紅茶、正山小種紅茶、白毫銀針、白牡丹、安吉白茶、安化黑茶一等品和二等品共20種茶葉

  檢測目標物:樂果、氧化樂果、亞胺硫磷、馬拉硫磷、喹硫磷、敵百蟲、甲胺磷、內(nèi)吸磷、敵敵畏、久效磷共10種農(nóng)藥

  凈化和檢測: Sin-QuEChERS Nano 茶葉凈化柱;LC-MS/MS

  測定結(jié)果:

  -線性范圍為1-500 µg/L

  -檢出限為0.08-1.38 μg/kg

  -定量限為0.27-4.60 μg/kg

  -回收率在71.6%-115.0%之間

  -RSD小于14.5%

  結(jié)論:和茶葉類似,番茄、番茄汁和番茄醬、枸杞等樣品中的農(nóng)藥殘留測定,均可用該方法處理。

  敲黑板!神器的神奇之處

左凈化前;右使用Sin-QuEChERS Nano 茶葉凈化柱,凈化效果

  凈化能力超越GPC——采用新型復合材料代替GCB,強效去除色素同時減少與目標物之間發(fā)生作用。

  凈化過程,無需活化/淋洗/洗脫;無需渦旋震蕩、離心步驟;

  上機前,無需濃縮;回收率那是相當高!

 

 

  案例二【菠菜中的農(nóng)藥殘留前處理】

  綠綠的菠菜看起來就是維生素滿滿,是眾多營養(yǎng)專家推薦的健康綠色食品;但高葉綠素含量也使菠菜的基質(zhì)復雜,農(nóng)藥殘留測定較難。

  樣品:菠菜

  檢測目標物:44種農(nóng)藥殘留

  凈化和檢測: Sin-QuEChERS Nano凈化柱;LC-MS/MS

  測定結(jié)果:對44種代表性農(nóng)藥在10和100g/kg兩個濃度水平下進行了驗證。主要農(nóng)藥的回收率在76%到114%之間,相對標準偏差小于15%。

  結(jié)論:該方法已成功應用于我國市場菠菜樣品中農(nóng)藥殘留的測定。

 

 

  案例三【GC-ECD分析,青椒中4種擬除蟲菊酯殺蟲劑殘留】

  這種方式只能用質(zhì)譜檢測么?No!No!No!居然可以用氣相色譜?那多少現(xiàn)有的標準都可以用啊。對于沒有GC-MS/MS的實驗室,是為經(jīng)濟實惠的選擇。

  樣品:青椒

  檢測目標物:4種擬除蟲菊酯殺蟲劑

  凈化和檢測:MPFC-QuEChERS復雜基質(zhì)凈化柱;GC-ECD

  測定結(jié)果:

  -平均回收率:88%~110%

  -RSD:0.4%~8.0% (n=3)

  結(jié)論:使用MPFC-QuEChERS復雜基質(zhì)凈化柱,方法甚至可以轉(zhuǎn)移到氣相色譜、單四極桿GC-MS上;讓尚未添置GC-MS/MS的用戶,也能馬上體驗QuChERS方法的簡單易用。

 

 

  案例四【谷物中農(nóng)藥殘留:同時去除色素、脂、糖、維生素】

  谷物屬于高淀粉類基質(zhì),富含色素、脂類、糖類、維生素等物質(zhì),農(nóng)藥殘留測定的基質(zhì)也很復雜。

  樣品:水稻,小麥和玉米

  檢測目標物:100余種農(nóng)藥殘留

  凈化和檢測:MPFC-QuEChERS 高脂凈化柱;GC-MS/MS

  測定結(jié)果:

  -在方法驗證過程中,所有農(nóng)藥均獲得滿意的線性,回歸系數(shù)(R2)大于0.9958

  -121種農(nóng)藥的平均回收率在70%至120%之間,RSD低于20%

  -LOD和LOQ分別為0.1~1.3和0.2~4.3μg/kg

  結(jié)論:與d-SPE和SPE方法相比,使用MPFC-QuEChERS 高脂凈化方法可以在幾秒鐘內(nèi)完成,無需淋洗和洗脫步驟。該方法成功應用于市場樣品中的農(nóng)藥檢測。

 

 

  案例五【獸藥殘留測定的前處理】

  分散基質(zhì)的QuEChERS大都不能用作獸藥殘留前處理,這使QuEChERS的應用普及大打折扣;上述前處理方法是否可以做獸藥殘留測定的前處理?

  樣品:鯉魚、大鯢、鱸魚

  檢測目標物:孔雀石綠、己烯雌酚及其代謝物的多殘留

  凈化和檢測:Sin-QuEChERS Nano 凈化柱;LC-MS/MS

  測定結(jié)果:

  -添加濃度 0.5, 5, 50 μg/kg (n=5)

  -回收率:73-106%

  -RSD:< 15%

  -CCα:0.10-0.51 μg/kg

  -CCβ:0.10-0.52 μg/kg

  結(jié)論:不僅可測定孔雀石綠、己烯雌酚及其代謝物的多殘留;磺胺類、氯霉素、替米考星、β-受體激動劑、等抗生素;以及雞蛋中的氯霉素,均可使用該凈化柱,獲得不錯的回收率及較好穩(wěn)定性。

  主角上場:LUMTECH™ QuEChERS一步凈化系列產(chǎn)品

  技術原理

  LUMTECH™ QuEChERS一步凈化系列采用新型納米復合材料——多壁碳納米管(MWCNTs)材料為固相吸附材料,更大的比表面積、更穩(wěn)定的化學性能、生物毒素低、環(huán)保污染小,凈化效果好。

  LUMTECH™ QuEChERS一步凈化系列產(chǎn)品擁有獨特的工業(yè)設計,自動化精密生產(chǎn)技術,確保批次間產(chǎn)品的穩(wěn)定性。

  LUMTECH™ QuEChERS一步凈化系列 五大優(yōu)勢

  1、凈化效果好

  新型納米復合填料,尤其對植物色素、脂類、部分糖類、甾醇類、酚、蠟、堿性干擾物、有機酸等酸性物質(zhì)等可獲得優(yōu)異的凈化效果。

  2、操作簡便,實驗要求低

  獨特的工業(yè)設計和填裝技術,操作簡單,減少實驗人員稱量裝柱操作,PSA等分散基質(zhì)不存在操作失誤進襯管的問題。

  3、速度快,高效,無需特殊SPE設備

  前處理無需特殊SPE設備僅需一次離心,凈化一步完成,全程僅需10分鐘,比普通QuEChERS節(jié)省1/2時間。

  4、應用范圍廣泛

  LUMTECH™ QuEChERS一步凈化系列不僅可以應用于農(nóng)殘、獸殘,而且現(xiàn)在已擴展到真菌毒素、抗生素等檢測,且已有大量的應用實例;甚至未來臨床檢測也可能發(fā)揮作用。

  5、方法成熟,產(chǎn)品穩(wěn)定, 保證實驗結(jié)果穩(wěn)定性和重復性

  經(jīng)過大量實驗驗證,LUMTECH™ QuEChERS一步凈化系列滿足各項標準,方法合規(guī);并且不同批次產(chǎn)品穩(wěn)定,從而保證實驗結(jié)果的穩(wěn)定性和重復性。

 

LUMTECH QuEChERS凈化柱VS傳統(tǒng)前處理方法對比一覽表

  LUMTECH QuEChERS一步凈化系列產(chǎn)品,可處理如下多種樣品,得到滿意的提取效率(回收率):

  ·簡單基質(zhì)果蔬農(nóng)殘測定,

  ·植物源食品,如綠葉菜、根莖類薯芋、茶葉、煙草及煙草制品中多農(nóng)殘

  ·動物源性食品及飼料樣品中喹諾酮殘留測定、瘦肉精殘留測定

  ·茶葉中多農(nóng)殘測定

  各位專家老師們,這里還要發(fā)出誠摯邀請:由于產(chǎn)品非常創(chuàng)新,潛在的應用領域還有很多,如果有更多的需求,可以聯(lián)系綠綿科技哦。

  LUMTECH QuEChERS一步凈化柱為實驗用戶帶來更多好處?

  1、凈化效果好,符合法規(guī),可完全替代QuEChERS

  2、操作簡便,節(jié)省時間,提高檢測實驗室效率

  3、革新技術,為方法評價者提供更多參考

  4、有助于科研用戶構(gòu)建新方法,拓展更多應用,快速發(fā)表文章

  近期參考文獻:
Rapidsingle-stepcleanupmethodforanalyzing47pesticideresidues in pepper,chilipeppersanditssauceproductbyhighperformanceliquidand gaschromatography-tandemmassspectrometry
氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定水果中50種農(nóng)藥殘留,DOI:10.3724/SP.J.1123.2018.04011
快速濾過型凈化法結(jié)合高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 同時檢測人參中的5種農(nóng)藥殘留,農(nóng)藥學學報 2019, 21(1): 1-7

  LUMTECH QuEChERS一步凈化柱選型參考

  依據(jù)樣品提取量的不同,LUMTECH QuEChERS一步凈化柱分為兩個系列即:

  (1)Sin-QuEChERS Nano疏水型系列:Sin-QuEChERS Nano疏水型系列,適用于提取2-10ml上清液。

  (2)MPFC -QuEChERS超濾型系列:MPFC -QuEChERS超濾型系列,適用于提取1-2ml上清液。

  每個系列產(chǎn)品又細分為幾大類,本文后附產(chǎn)品列表以及選購指南。

  LUMTECH QuEChERS凈化柱列表以及選購指南

  凈化柱相關產(chǎn)品一覽表請直接瀏覽

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  植物源農(nóng)藥殘留產(chǎn)品選配表

  動物源農(nóng)藥殘留產(chǎn)品選配表

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