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SPE應(yīng)用09:茶葉中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的凈化

關(guān)鍵詞:茶葉、擬除蟲菊酯、農(nóng)藥殘留、凈化、SPE、綠綿科技、固相萃取
時間:2016-11-22 15:32:46

1. PromoChrom Technologies Ltd.    2. 綠綿科技,

對于植物樣品中低極性的農(nóng)藥(如有機氯和擬除蟲菊酯)殘留分析,目前仍舊使用自己填裝的弗羅里硅土柱或硅膠柱。傳統(tǒng)的手動固相萃取法,需要繁瑣的人工操作,工作效率低下,而且容易產(chǎn)生較大的誤差而導(dǎo)致回收率和重復(fù)性不佳,本文將以茶葉中的擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留分析為例,介紹一種簡便的全自動的固相萃取方法以替代手動固相萃取法,以獲得更快的樣品處理速度、更優(yōu)的重復(fù)性及回收率。
1、手動固相萃取步驟:
茶葉中擬除蟲菊酯農(nóng)藥的分析的典型樣品前處理方法為: 10g磨碎干茶用80mL丙酮浸泡過夜。過濾后取40mL升(相當(dāng)5g干茶樣)提取液。濃縮近干后用正己烷定容至5mL。柱凈化使用裝有 5g Florisil 5%水脫活)的玻璃柱。凈化步驟為:先用10mL正己烷預(yù)淋洗,然后上樣品5mL,后用洗脫液淋洗并收集25mL。洗脫液為正己烷++丙酮(89:9:2),組分濃縮定容至1mL,然后用GC-ECD檢測。柱凈化的過程中,吸附劑的表面必須始終保持被溶劑濕潤。如果發(fā)生溶劑流干,氣泡會進入Florisil填料,影響凈化效果。
2、自動固相萃取步驟:
SPE-01全自動固相萃取儀既可以使用傳統(tǒng)手工填裝的玻璃柱,也可以使用市售的標(biāo)準(zhǔn)固相萃取柱,用戶可以選擇使用多達五種淋洗溶劑。
傳統(tǒng)的手動方法移植至SPE-01上非常簡單方便,SPE-01的相應(yīng)方法設(shè)置只需要四行指令。SPE柱改用6mL SPE空管柱,內(nèi)裝5Florisil。以下為SPE-01的相應(yīng)方法(溶劑1為洗脫液正己烷++丙酮,溶劑2為正己烷):

行號
操作
流速
體積
注釋
0
Elute 2
6
5.0
用溶劑2(正己烷)淋洗5毫升, 流速6毫升/分。
1
Add samp
6
5.0
加樣5毫升, 流速6毫升/分。
2
Elute 1
6
0.2
將淋洗溶劑切換到洗脫液。
3
Collect 1
6
25
繼續(xù)用洗脫液淋洗,收集25毫升組分到試管1

3、結(jié)果與討論 
3.1 回收率結(jié)果
SPE-01設(shè)定淋洗流速6mL/min時,相當(dāng)于手動柱凈化時溶劑靠重力自然流出時的速度。在無任何優(yōu)化的情況下五種擬除蟲菊酯農(nóng)藥得到了93-106%的回收率。同時測試了儀器抗交叉污染的情況,由于儀器可以做到連續(xù)沖洗管路,相鄰?fù)ǖ赖目瞻讟悠吠耆皇芪廴尽?/span>
3.2 方法的再優(yōu)化:

使用SPE-01可以很快獲得分析物的淋洗流出曲線,測定了五種擬除蟲菊酯農(nóng)藥在不同淋洗流速下的流出曲線。下圖展示了四種擬除蟲菊酯的流出曲線圖。

1 甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的在不同流速下的流出曲線
結(jié)果表明,將流速由6mL/min提高到18mL/min不會顯著改變擬除蟲菊酯農(nóng)藥的流出曲線和流出體積。因此可以將流速增加到15mL/min,從而提高處理速度。

另外在SPE-01的淋洗過程中,即使Florisil發(fā)生溶劑流干,也不影響凈化效果。這是因為在正壓洗脫過程中,吸附劑中的氣泡可以很快被淋洗溶劑擠出。


關(guān)于綠綿科技
北京綠綿科技有限公司(簡稱:綠綿科技)以體現(xiàn)客戶服務(wù)高價值為宗旨,以專業(yè)精神和技能為廣大實驗室分析工作者提供樣品前處理、樣品制備及分析、實驗數(shù)據(jù)分析和管理的全面解決方案,致力于協(xié)助客戶提高分析檢測的效率和水平。主要代理產(chǎn)品:LabOS實驗室運營系統(tǒng)、Lumtech半制備/制備液相色譜、MassWorks準(zhǔn)確質(zhì)量測定及分子式識別、New Objective納噴離子源、GE生命科學(xué)設(shè)備、凝膠凈化前處理、在線固相萃取、電噴霧離子遷移譜、全柱成像毛細管等電聚焦電泳儀、實驗室氮氣氫氣空氣發(fā)生器、Agilent中端氣相液相、生物耗材、Buffer緩沖液。
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