SPE應(yīng)用08:土壤中總石油烴柴油段所含脂肪烴及芳香烴的分離凈化
1. PromoChrom Technologies Ltd. 2. 綠綿科技
總石油烴(Total petroleum hydrocarbon,,TPH)是目前環(huán)境中廣泛存在的有機(jī)污染物,,包括汽油、煤油,、柴油,、潤(rùn)滑油、石蠟和瀝青等,,是多種烴類(lèi)(正烷烴,、支鏈烷烴、環(huán)烷烴、芳烴)和少量其它有機(jī)物,,如硫化物,氮化物,,環(huán)烷酸類(lèi)等的混合物,。
烴類(lèi)根據(jù)對(duì)環(huán)境污染構(gòu)成威脅的程度大小主要分為(1)脂肪烴:烷烴,可分為直鏈烴,、支鏈烴和環(huán)烴,;(2)芳香烴:芳烴、多環(huán)芳烴,。石油烴中不同的餾分會(huì)對(duì)動(dòng)植物和人類(lèi)產(chǎn)生不良影響,。低沸點(diǎn)飽和烴會(huì)引起動(dòng)物麻醉、昏迷,,高濃度時(shí)能破壞細(xì)胞導(dǎo)致動(dòng)物死亡,。高沸點(diǎn)烴易附在植物根系表面,形成粘膜,,阻礙其呼吸與吸收,,導(dǎo)致其腐爛,影響生長(zhǎng),。另外,,由于石油烴中富含反應(yīng)集團(tuán),能與無(wú)機(jī)氮,,磷結(jié)合并限制硝化作用和脫磷酸作用,,從而使土壤有效氮磷的含量減少,影響作物的營(yíng)養(yǎng)吸收,??偸蜔N中芳烴類(lèi)含量較烷烴類(lèi)少得多,但毒性要大得多,,特別是多環(huán)芳烴毒性強(qiáng),,有些組分具有致癌性,能使魚(yú)產(chǎn)生油臭味,,油粘到魚(yú)鰓或者卵上,,致其窒息死亡,或影響孵化,,造成的危害是其中含有的致癌烴,,被魚(yú)貝富集以后,會(huì)通過(guò)食物鏈危害人體健康,。
本文將介紹采用加拿大PromoChrom公司的SPE-01和SPE-3全自動(dòng)的固相萃取儀的自動(dòng)化方法來(lái)凈化分離土壤中總石油烴類(lèi)柴油段所含脂肪烴和芳香烴,。
SPE-01和SPE-03的方法步驟如下:
1、10克土壤樣品用60mL丙酮超聲提取。
2,、提取液過(guò)濾后濃縮近干,,用正己烷定容至1mL。
3,、SPE-01或SPE-03上使用5g/25mL Silica SPE柱凈化(PromoChrom公司,,產(chǎn)品號(hào) SI-500-25)。
以下是SPE-01和SPE-03的凈化方法,。
行號(hào) |
操作 |
流速 |
體積 |
注釋 |
0 |
Elute 1 |
10 |
10.0 |
用溶劑1(正己烷)淋洗10毫升, 流速10毫升/分,。 |
1 |
Blow air |
10 |
5.0 |
將SPE柱中的多余正己烷吹走。 |
2 |
Add samp |
5 |
3.0 |
加樣3毫升,。實(shí)際樣品體積只有1毫升,。多余2毫升空氣助于把樣品完全帶入SPE柱, |
3 |
Elute 1 |
5 |
0.5 |
將淋洗溶劑切換到正己烷,。 |
4 |
Collect 1 |
5 |
10.0 |
繼續(xù)用正己烷淋洗,,收集10毫升組分到試管1(含脂肪類(lèi)烴)。 |
5 |
Elute 2 |
10 |
0.5 |
將淋洗溶劑切換到二氯甲烷,。 |
6 |
Collect 2 |
10 |
35.0 |
繼續(xù)用二氯甲烷淋洗,,收集35毫升組分到試管2(含芳香類(lèi)烴)。 |
收集的兩組組分分別濃縮至近干后用正己烷定容至1毫升,,用GC-FID分別測(cè)定脂肪類(lèi)烴和芳香烴,。
該方法也可以直接利用SPE-03的大體積上樣功能用于環(huán)境水樣中總石油烴類(lèi)柴油段所含脂肪烴和芳香烴的分離凈化。
對(duì)該方法也可直接用于柴油樣品中脂肪烴和芳香烴的分離凈化,,柴油樣品在柱活化后直接上樣即可,,上樣體積約0.1mL。
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