SPE應(yīng)用06:水中三唑類農(nóng)藥殘留殘留的測(cè)定
三唑類農(nóng)藥殺菌劑廣泛使用于水果,、蔬菜和糧食作物上,，是目前我國(guó)使用量較大的一類農(nóng)藥。由于三唑類農(nóng)藥會(huì)干擾內(nèi)分泌系統(tǒng),，大量使用會(huì)對(duì)人類健康和環(huán)境產(chǎn)生危害,。
本文使用PromoChromSPE-03全自動(dòng)固相萃取儀，GC-MSD對(duì)水中的三唑類農(nóng)藥進(jìn)行測(cè)定,。不僅方法結(jié)果回收率良好,，而且相較于傳統(tǒng)的手工固相萃取方式，既省去了人工繁瑣的操作,，提高效率,，又減小了人工誤差。
1,、儀器與試劑
GC-MSD：Agilent5975B GC-MS,，配7683自動(dòng)進(jìn)樣器，HP-5MS UL 色譜柱,。
全自動(dòng)固相萃取儀：SPE-03,，PromoChrom Technologies。
三唑類農(nóng)藥混合標(biāo)液：三唑酮,、多效唑,、己唑醇、烯效唑,、腈菌唑,、氟硅唑、丙環(huán)唑,、戊唑醇,，濃度為5微克/毫升，溶劑為甲醇,。
SPE小柱：C18500mg/6mL,。
2、水樣品制備方法
取500毫升自來(lái)水,，加入100微升混合標(biāo)液,，超聲混合后，得到水中三唑類農(nóng)藥濃度為1ppb的農(nóng)藥水溶液,。
手動(dòng)固相萃取方式和SPE-03各處理3個(gè)樣品和一個(gè)空白,。
2.1 手動(dòng)方法
手動(dòng)方法 (氣密室固相萃取裝置加真空泵)： SPE柱先用10毫升甲醇活化，再用10毫升水平衡,，上水樣500毫升,。用空氣吹干后先用3毫升甲醇洗脫,，再用7毫升乙酸乙酯洗脫,。合并兩個(gè)組分后用氮吹儀濃縮近干,，然后用丙酮+正己烷（1：1）定容至1毫升。
2.2 SPE-03全自動(dòng)方法
將上述2.1中的手動(dòng)方法轉(zhuǎn)換為SPE-03的方法如下：
表1 水中三唑類農(nóng)藥SPE-03固相萃取方法
|
行號(hào) |
操作 |
流速 |
體積 |
注釋 |
|
0 |
Elute 1 |
5 |
10.0 |
用溶劑1（甲醇）淋洗10毫升, 流速5毫升/分,。 |
|
1 |
Elute 2 |
5 |
10.0 |
用溶劑2（水）淋洗10毫升, 流速5毫升/分,。 |
|
2 |
Add samp |
5 |
500.0 |
加樣500毫升, 流速5毫升/分。 |
|
3 |
Blow air |
20 |
40 |
用40毫升空氣吹干SPE柱 |
|
4 |
Elute 1 |
5 |
0.2 |
將淋洗溶劑切換到甲醇,。 |
|
5 |
Collect 1 |
5 |
3.0 |
繼續(xù)用甲醇淋洗,，收集3毫升組分到試管1。 |
|
6 |
Elute 3 |
5 |
0.2 |
將淋洗溶劑切換到乙酸乙酯,。 |
|
7 |
Collect 1 |
5 |
7.0 |
繼續(xù)用乙酸乙酯淋洗,，收集3毫升組分到試管1。 |
后續(xù)的濃縮定容和儀器分析與手動(dòng)處理相同,。
3,、結(jié)果與討論
圖1為8種三唑類農(nóng)藥的色譜圖，黑色為標(biāo)樣圖譜,，藍(lán)色為手動(dòng)方法圖譜,，紅色為SPE-03自動(dòng)方法圖譜。
圖1 八種三唑類農(nóng)藥的GC-MS圖譜
（出峰順序?yàn)槿蛲?、多效唑,、己唑醇、烯效唑,、腈菌唑,、氟硅唑、丙環(huán)唑,、戊唑醇）
下表是手動(dòng)和SPE-03兩種處理的結(jié)果比較,。
|
序號(hào) |
農(nóng)藥名稱 |
手動(dòng)回收率% |
SPE-03 回收率% |
手動(dòng)RSD% |
SPE-03 RSD% |
|
1 |
三唑酮 |
76 |
99 |
8 |
2 |
|
2 |
多效唑 |
83 |
97 |
14 |
6 |
|
3 |
己唑醇 |
88 |
100 |
14 |
5 |
|
4 |
烯效唑 |
83 |
93 |
13 |
5 |
|
5 |
腈菌唑 |
77 |
95 |
10 |
5 |
|
6 |
氟硅唑 |
90 |
93 |
5 |
6 |
|
7 |
丙環(huán)唑 |
83 |
101 |
15 |
7 |
|
8 |
戊唑醇 |
82 |
93 |
6 |
4 |
本方法用采用SPE-03全自動(dòng)固相萃取儀自來(lái)水中濃度為1ppb的八種三唑類農(nóng)藥進(jìn)行萃取富集，其加標(biāo)回收率93~101%,，RSD 2-7%,。SPE-03全自動(dòng)固相萃取儀完全符合該方法的應(yīng)用要求，并且在回收率和重復(fù)性上表現(xiàn)優(yōu)異,。由于SPE-03可以穩(wěn)定控制流速,，回收率和重復(fù)性都要明顯優(yōu)于手動(dòng)處理。
SPE應(yīng)用文章還有：
關(guān)于綠綿科技
北京綠綿科技有限公司(簡(jiǎn)稱：綠綿科技)以體現(xiàn)客戶服務(wù)高價(jià)值為宗旨,，以專業(yè)精神和技能為廣大實(shí)驗(yàn)室分析工作者提供樣品前處理,、樣品制備及分析、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析和管理的全面解決方案,，致力于協(xié)助客戶提高分析檢測(cè)的效率和水平,。主要代理產(chǎn)品：LabOS實(shí)驗(yàn)室運(yùn)營(yíng)系統(tǒng),、Lumtech半制備/制備液相色譜、MassWorks準(zhǔn)確質(zhì)量測(cè)定及分子式識(shí)別,、New Objective納噴離子源,、GE生命科學(xué)設(shè)備、凝膠凈化前處理,、在線固相萃取,、電噴霧離子遷移譜、全柱成像毛細(xì)管等電聚焦電泳儀,、實(shí)驗(yàn)室氮?dú)鈿錃饪諝獍l(fā)生器,、Agilent中端氣相液相、生物耗材,、Buffer緩沖液,。
電話：010-82676061/2/3/4/5/6/7 傳真：010-82676068 E-mail：[email protected]
關(guān)于綠綿科技
北京綠綿科技有限公司(簡(jiǎn)稱：綠綿科技)以體現(xiàn)客戶服務(wù)價(jià)值為宗旨，以專業(yè)精神和技能為廣大實(shí)驗(yàn)室分析工作者提供樣品前處理,、樣品制備及分析,、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)精確分析和管理的全面解決方案，致力于協(xié)助客戶提高分析檢測(cè)的效率和水平,。主要代理產(chǎn)品聯(lián)系電話：010-82676061/2/3/4/5/6/7/8
E-mail：[email protected],。
