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H.E.L 反應機理研究 Simular 反應量熱儀

在化工合成中，反應機理研究是理解化學反應過程、優(yōu)化工藝條件、提高產(chǎn)品收率和質(zhì)量的關鍵環(huán)節(jié)。通過反應機理的研究可以：

預測反應結(jié)果：通過了解反應機理，可以預測反應產(chǎn)物的種類和比例，從而指導合成目標產(chǎn)物的工藝設計。

優(yōu)化工藝條件：反應機理揭示了反應速率和選擇性與溫度、壓力、催化劑、溶劑等條件的關系，有助于優(yōu)化工藝條件，提高生產(chǎn)效率和經(jīng)濟效益。

控制副反應：明確反應機理有助于識別和控制副反應，減少副產(chǎn)物的生成，提高目標產(chǎn)物的純度。

開發(fā)新工藝：深入理解反應機理可以啟發(fā)開發(fā)新的合成路線和工藝技術，推動化工合成領域的創(chuàng)新和發(fā)展。

因此在化工工藝的開發(fā)過程中，研究者非常重視反應機理的研究。 

案例：封閉體系中等溫和等循環(huán)分解過程中羥胺水溶液的熱行為

Papadaki, M. I., Pontiki, E., Liu, L., Rogers, W. J., & Mannan, M. S. (2009). Thermal behavior of aqueous solutions of hydroxylamine during isothermal and isoperibolic decomposition in a closed system. Journal of Chemical & Engineering Data, 54(9), 2616–2621.

背景: 羥胺HA在半導體和制藥工業(yè)中作為脫膜劑和金屬表面處理劑廣泛使用，還作為還原劑參與眾多有機和無機反應，也可作為脂肪酸的抗氧化劑等。HA在加熱至343 K以上或暴露于明火時可能爆炸，常溫下在潮濕和二氧化碳存在時會迅速分解，加熱時會劇烈分解產(chǎn)生有毒煙霧，如氮氧化物等。HA曾獨立引發(fā)多起悲劇性事故，造成眾多人員傷亡。這些事故促使人們對其熱分解行為進行研究，但其行為機制仍未完全理解。

研究方法：實驗裝置：使用H.E.L Simular 等溫量熱儀，在等溫模式和等周模式下進行實驗。玻璃反應器用于等溫測量，金屬反應器用于等周測量。

結(jié)果：壓力和溫度變化：在玻璃反應器中，373.15 K和393.15 K下未觀察到HA分解，壓力無明顯上升。但在403.15 K下，壓力從約7.8×103秒開始上升，最終接近玻璃反應器的最大操作壓力。

反應進程：在金屬反應器中，397.15 K下反應在8.5×103秒后開始，壓力上升至0.4 MPa后趨于穩(wěn)定。在409.15 K下，反應完全進行，HA完全分解。

反應特性：實驗表明HA分解涉及吸熱反應步驟，可能接近非常緩慢的平衡狀態(tài)。反應器排氣會驅(qū)動非常快速的放熱步驟。

結(jié)論：反應機制：HA的熱分解涉及條件依賴的吸熱和放熱反應步驟，與先前的計算化學研究結(jié)果一致，表明NH2-基團可能觸發(fā)反應失控。

后續(xù)研究方向：正在進行進一步實驗，目標是完全識別分解過程中產(chǎn)生的產(chǎn)物和穩(wěn)定自由基，以及測量等溫分解過程中的反應熱。

量熱實驗：實驗實H.E.L Simular反應量熱儀：玻璃反應釜：自制的耐壓玻璃夾套反應器，液體保持容量為120±2 cm3，總?cè)莘e為250±2 cm3。反應器溫度通過小鉑電阻溫度計測量（精度優(yōu)于0.5 K），浴溫度由SIMULAR單元通過在反應器夾套中循環(huán)的熱油控制，保持在所需溫度。    金屬反應釜：一個總?cè)萘繛?0±1 cm3的高壓金屬反應器，用于等周測量，浸沒在油浴中。

實驗條件：在373.15至425.15 K的溫度范圍內(nèi)進行實驗，通過UV、高效液相色譜（HPLC）和離子色譜（IC）等方法對樣品進行分析。

樣品處理：使用Fluka提供的質(zhì)量分數(shù)為0.5的HA水溶液，未進一步純化，使用Milli-q水進行所有稀釋。

關于HEL：

H.E.L——Hazard Evaluation Laboratories 成立于1987年，總部設在倫敦，在中國、美國、德國、意大利、印度擁有分公司。全資的赫伊爾商貿(mào)（北京）有限公司于 2020年在北京設立。

H.E.L最初是一家過程工藝優(yōu)化及反應危害評估的專業(yè)咨詢機構(gòu)，對研究機構(gòu)和生產(chǎn)企業(yè)承接工藝過程研發(fā)項目；同時提供安全咨詢，包括事故調(diào)查、HAZOP研究、安全設施的設計及制度管理等。目前，H.E.L是全球首屈一指的過程工藝及安全專業(yè)咨詢機構(gòu)，同時已經(jīng)發(fā)展成為一家致力于為客戶提供專業(yè)的過程工藝優(yōu)化及反應危害評估設備的國際集團企業(yè)。

關于綠綿科技

　　2001年成立的北京綠綿科技有限公司(簡稱：綠綿科技)以體現(xiàn)客戶服務價值為宗旨，以專業(yè)精神和技能為廣大實驗室分析工作者提供樣品前處理、樣品制備及分析、實驗數(shù)據(jù)精確分析和管理的全面解決方案，致力于協(xié)助客戶提高分析檢測的效率和水平。

　　主要代理產(chǎn)品：GC/MS/MS,LC/MS/MS新機租賃業(yè)務/LUMTECH循環(huán)制備液相/靜音型雙頻超聲清洗/Knauer研發(fā)，中試和生產(chǎn)脂質(zhì)納米顆粒（LNP)碰撞噴射混合器系統(tǒng)/冰點滲透壓儀、液相/超高壓液相色譜儀、在線SPE液相色譜儀/法國F-DGSi氮氣，超高純氫氣氣體發(fā)生器，液氮發(fā)生器/Cytiva生命科學設備/LabOS實驗室運營系統(tǒng)/MassWorks準確質(zhì)量數(shù)測定及分子式識別系統(tǒng)/MsMetrix氣質(zhì)香精香料分析軟件/Sin-QuEChERS農(nóng)殘凈化柱/制藥企業(yè)質(zhì)量回顧性報告系統(tǒng)（QRS)/英國赫伊爾生物反應器，電池絕熱量熱、催化劑合成。

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