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化工行業(yè)

H.E.L 反應(yīng)風險評估實驗室解決方案

一、項目實施的意義  

隨著化工工藝、化工設(shè)備和自動化安全控制技術(shù)的飛速發(fā)展以及化工安全意識和安全管理水平的提升，我國化工安全事故總體呈下降趨勢。但科技的進步和社會需求的增長同時也帶來了化工反應(yīng)量的驟增和企業(yè)分布密度的加大，導(dǎo)致化工企業(yè)社會風險的增加，一旦發(fā)生事故，造成的后果也越來越嚴重。

化工事故常常是由反應(yīng)熱失控所導(dǎo)致的，尤其是硝化反應(yīng)、磺化反應(yīng)、氧化反應(yīng)等工藝，本身屬于強放熱反應(yīng)，溫度升高又會加大反應(yīng)速度，很容易造成反應(yīng)失控而導(dǎo)致安全事故。

我國化工產(chǎn)品的工藝研發(fā)和大規(guī)模生產(chǎn)起步晚，遠遠落后于發(fā)達國家，而在化工反應(yīng)風險研究和工藝風險評估方面，更是遠遠落后國外先進公司。國內(nèi)很多化工企業(yè)，特別是精細化工行業(yè)（包括制藥行業(yè)）的工藝流程復(fù)雜，以間歇操作為主，復(fù)雜多變，連續(xù)化程度差，自動控制水平低，現(xiàn)場人員多，是化工行業(yè)中安全風險較為突出的一個子行業(yè)。據(jù)統(tǒng)計，2015年，我國精細化工行業(yè)安全事故占全國化工和危化品事故的17.9%，死亡人數(shù)占24.7%，精細化工行業(yè)的安全形勢嚴峻，亟須做好行業(yè)的風險研究、風險評估與風險控制。

反應(yīng)風險研究是工程放大、工藝設(shè)計和安全生產(chǎn)的技術(shù)保障，是實現(xiàn)能量轉(zhuǎn)化與傳遞的技術(shù)方法，是技術(shù)開發(fā)鏈條上不可缺少的關(guān)鍵技術(shù)內(nèi)容，在我國還處于空白或起步階段。反應(yīng)風險研究的目的是為了進行定量的工藝風險評估，然后制定相應(yīng)的風險控制措施。

精細化工工藝反應(yīng)步驟多，開展反應(yīng)風險研究，企業(yè)勢必會考慮投入問題。但對于企業(yè)來說，開展精細化工反應(yīng)風險研究與風險評估，表面上加大安全投入，實際上，研究反應(yīng)不安全的影響因素，不僅僅能為企業(yè)提供安全生產(chǎn)技術(shù)保障，最終還會帶來經(jīng)濟效益的提高。因此，國家安監(jiān)總局于2017年1月份正式出臺了“安監(jiān)總管三〔2017〕1號”文件，明確要求了企業(yè)中涉及重點監(jiān)管危險化工工藝和格氏反應(yīng)、金屬有機物合成反應(yīng)的間歇和半間歇反應(yīng)，有以下情形之一的，必須開展反應(yīng)安全風險評估：a、新工藝、新配方完成實驗室工藝開發(fā)的；b、現(xiàn)有的工藝路線、配方發(fā)生變更的；c、因反應(yīng)工藝問題，發(fā)生過安全生產(chǎn)事故的。同時，給出了精細化工反應(yīng)安全風險的評估方法、評估流程、評估標準指南，并給出了反應(yīng)安全風險評估示例。目的是從根本上做到化工工藝的安全性評估，企業(yè)自身做到本質(zhì)安全。    

2023年國家應(yīng)急管理部頒布了《精細化工反應(yīng)安全風險評估規(guī)范》—GB/T 42300-2022。該標準明確了適用范圍、重點評估對象，規(guī)定了精細化工反應(yīng)安全風險評估要求、評估基礎(chǔ)條件、數(shù)據(jù)測試和求取方法、評估報告要求等主要內(nèi)容。標準以感知、評估和防控風險為目標，建立了量化的反應(yīng)工藝危險度等級的評估標準體系，并根據(jù)不同的反應(yīng)工藝危險度，從工藝優(yōu)化設(shè)計、區(qū)域隔離、人員安全操作等方面提出有關(guān)安全風險防控措施建議。該標準的實施，將有力推動精細化工企業(yè)強化反應(yīng)安全風險評估，支撐保障精細化工重大安全風險防控工作。

2023年中國化學品安全協(xié)會組織有關(guān)單位編制的團體標準《石油化工企業(yè)安全泄放評估技術(shù)規(guī)范 第1部分：泄放評估總則》（T/CCSAS 049.1-2023）、《石油化工企業(yè)安全泄放評估技術(shù)規(guī)范 第2部分：氣液兩相流安全泄放技術(shù)要求》（T/CCSAS 049.2-2023）發(fā)布實施。第1部分標準規(guī)定了開展安全泄放評估的流程和泄放評估的技術(shù)方法，從資料收集整理、安全泄放評估原則、安全泄放能力評估、安全泄放評估報告等方面均作出了明確要求。第2部分標準明確了氣液兩相流工況的適用條件，確定了兩相流泄放設(shè)計與評估的流程，包括：識別可能的超壓工況、確定泄放管線系統(tǒng)入口的流體相態(tài)、計算需要的泄放量、計算泄放系統(tǒng)的泄放能力、泄放裝置與泄放物處置系統(tǒng)設(shè)計等。針對最可能產(chǎn)生兩相流的反應(yīng)失控與火災(zāi)工況，提出了具體的設(shè)計方法。   

 一些理念超前、嘗到過甜頭的大型精細化工企業(yè)自己購買設(shè)備做反應(yīng)風險研究。建立工藝安全實驗室可以幫助企業(yè)實現(xiàn)：1、對精細化工工藝開展全面反應(yīng)風險研究，并開展可量化的工藝風險評估；2、通過開展反應(yīng)風險研究，為工藝設(shè)計提供實實在在的安全技術(shù)數(shù)據(jù)。“例如混合物料的比熱容、反應(yīng)的活化能、工藝放熱速率、最大放熱量等，這在設(shè)計上都是不可缺少的技術(shù)參數(shù)；3、可以優(yōu)化高危工藝，降低反應(yīng)風險級別，做到本質(zhì)安全，為企業(yè)的安全生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)支撐。

二、技術(shù)解決方案

  2.1 國標及團標要求

  反應(yīng)安全風險評估需要對原料、中間產(chǎn)品、最終產(chǎn)品、副產(chǎn)品、廢棄物等所有相關(guān)物料進行熱穩(wěn)定性測試，以確定它們在不同條件下的行為。對化學反應(yīng)過程進行熱力學和動力學的研究測試與分析，以了解反應(yīng)的速率、能量釋放和可能的副反應(yīng)。對涉及泄放設(shè)計及評估的石油化工企業(yè)及油氣儲存企業(yè)，在涉及氣液兩相流的安全泄放評估提出技術(shù)要求，以滿足實際應(yīng)用的需求。

2.1.1 分解熱評估

  利用物料分解熱進行分解熱評估。  

• 根據(jù)物料特征，通過Tsu快速篩選量熱儀，快速篩選物料的克級分解溫度、壓力信息

• 大量、快速篩選

• 通過絕熱加速量熱儀Phi-TEC，測試物料的克級起始分解溫度、分解熱、壓力

• 特別對非均相物料，要取克級

2.1.2失控反應(yīng)嚴重度評估

l根據(jù)詳細工藝條件，設(shè)置反應(yīng)量熱，對評估的工藝進行量熱 

2.1.3失控反應(yīng)可能性評估

尺度，對失控反應(yīng)可能性進行評估

• 通過絕熱加速量熱儀Phi-TEC，測試物料熱穩(wěn)定性數(shù)據(jù)           

2.1.4失控反應(yīng)可接受程度評估

  以失控反應(yīng)的可能性和嚴重度做矩陣，對失控反應(yīng)可接受程度進行評估。

l根據(jù)絕熱加速量熱儀測得物料的TMR_ad，結(jié)合反應(yīng)量熱儀得到工藝的絕熱溫升ΔT_ad數(shù)據(jù)，對失控反應(yīng)可接受程度評估    

2.1.5反應(yīng)工藝危險度評估   

_p、MTT、MTSR、T_D24四個溫度參數(shù)為評價基準，評估工藝危險度。

 假定反應(yīng)器處于反應(yīng)溫度T_p時發(fā)生故障冷卻失效，在故障冷卻失效瞬間，如果反應(yīng)器中仍存在未反應(yīng)物，則繼續(xù)進行的反應(yīng)將導(dǎo)致溫度升高。該溫升取決于反應(yīng)器內(nèi)未反應(yīng)物料的量，即取決于工藝操作條件。溫度將達到合成反應(yīng)的最高溫度（MTSR，maximum temperature of the synthesis reaction），該溫度有可能引發(fā)反應(yīng)物料的分解（稱為二次反應(yīng)），而二次反應(yīng)放熱會導(dǎo)致溫度進一步上升，達到最終溫度Tend。

圖1冷卻失效反應(yīng)情形圖   

圖2 失控情形分析等級圖

表1  工藝危險程度分級情況表

2.1.6 反應(yīng)風險評估程序  

在對一個反應(yīng)構(gòu)建一個冷卻失效情形后，可按照下圖程序進行反應(yīng)風險評估。

圖3 反應(yīng)風險評估程序    

2.1.7 反應(yīng)安全風險評估報告   

2.1.8  氣液兩相流安全泄放  

2.1.8.1 泄放裝置與管線設(shè)計

2.1.8.2 泄放尺寸評估及設(shè)計

l采用Phi-TECⅡ絕熱加速量熱儀，低熱慣性測試池，測試

l所得數(shù)據(jù)按相關(guān)公式進行計算

2.1.8.2.1 安全泄放系統(tǒng)尺寸設(shè)計的流程見圖A.1。

2.1.8.2.2確定反應(yīng)失控泄放類型的試驗方法：    

2.1.8.2.3 識別超壓工況

導(dǎo)致反應(yīng)失控的非正常工況,包括但不限于以下情況:

2.1.8.2.4  判斷泄放裝置入口的流體相態(tài)特征

2.1.8.2.5計算泄放量

2.1.8.2.6確定泄放尺寸

2.1.8.3泄放物料處置系統(tǒng)

2.2 需要的研究設(shè)備   

實現(xiàn)反應(yīng)風險評估的主要儀器設(shè)備為全自動反應(yīng)量熱儀（Simular）、快速掃描量熱儀（Tsu）、絕熱加速量熱儀（Phi-TECⅠ）和絕熱加速量熱儀（Phi-TECⅡ）。

三、儀器簡介   

3.1 全自動反應(yīng)量熱儀（Simular）   

全自動實驗室在線反應(yīng)量熱儀Simular是工廠中間歇/半間歇反應(yīng)釜的真實模型，在接近實際的條件下以立升規(guī)模模擬化學反應(yīng)的具體過程或單個步驟，并測量和控制重要的過程變量，如溫度、壓力、加料方式、PH控制、蒸餾/回流、結(jié)晶/溶解、混合過程等都可以實現(xiàn)全自動控制。Simular能準確提供下列信息: 1）反應(yīng)數(shù)據(jù)：包括反應(yīng)開始和結(jié)束時間、熱量產(chǎn)生速度，反應(yīng)焓（△H）、熱轉(zhuǎn)換以及絕熱溫度升高等；2）傳遞數(shù)據(jù)：傳熱因子(U)、所需的冷卻能力、物料傳遞熱量等；3）物料數(shù)據(jù)：反應(yīng)物的比熱 (Cpr)、結(jié)晶和溶解熱、混合熱和相轉(zhuǎn)移焓。4）動力學信息等。可以在實際條件下研究反應(yīng)、連續(xù)監(jiān)測反應(yīng)、全自動進行全天實驗，操作簡單方便，應(yīng)用非常靈活。它具有絕對好的重現(xiàn)性、高度可靠的實驗室安全性以及完整無缺的實驗過程記錄。由該系統(tǒng)得出的結(jié)果可放大至工廠生產(chǎn)條件，或反過來，工廠中的生產(chǎn)過程能縮小到立升規(guī)模，從而容易地得以研究和最優(yōu)化。國外學者描述該設(shè)備為“是在充分考慮安全、經(jīng)濟及環(huán)境相容性條件下優(yōu)化化學反應(yīng)過程的理想工具”。    

該系統(tǒng)所采用的材質(zhì)耐腐蝕、應(yīng)急措施合理，充分考慮了化學反應(yīng)過程的安全、經(jīng)濟及環(huán)境相容性。全自動實驗室在線反應(yīng)量熱器Simular可在工藝優(yōu)化和工藝安全評估等領(lǐng)域大幅度提高以下幾方面的科研能力：

圖4 全自動反應(yīng)量熱儀

借助全自動實驗室反應(yīng)量熱器Simular可以在反應(yīng)熱風險評估中解決如下問題：

?什么時刻發(fā)生冷卻失效會導(dǎo)致最嚴重后果？

?正常工藝條件下冷卻能力是否足以用于控制反應(yīng)溫度？

?目標反應(yīng)失控后體系穩(wěn)定到達什么樣的水平？

?目標反應(yīng)發(fā)生失控有多快？

3.2快速掃描量熱儀（Tsu）   

快速掃描量熱儀（Tsu）是材料實驗室最基本的檢測設(shè)備，是一種先進的量熱技術(shù)設(shè)備，它能夠以非常快的掃描速率測量材料的熱流變化。這種儀器在材料科學、化學、物理以及生物化學等領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用。用于表征各種各樣材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)、熱穩(wěn)定性等。應(yīng)用領(lǐng)域有高分子、醫(yī)藥、織物、食品、化妝品等。    

圖6快速掃描量熱儀Tsu

借助快速掃描量熱儀（Tsu）可以在反應(yīng)熱風險評估中解決如下問題：

?二次反應(yīng)失控后體系溫度達到什么樣的水平？

?二次反應(yīng)發(fā)生失控有多快？

3.3絕熱加速量熱儀（Phi-TECⅠ）   

Phi-TECⅠ能在安全受控的實驗環(huán)境下提供絕熱量熱數(shù)據(jù)的儀器，適用于含能材料、火箭推進劑的可靠性、安全性以及儲存壽命研究。PHI-TECⅠ 使用絕熱動力學分析物質(zhì)的熱力學性質(zhì)，如活化能，反應(yīng)級數(shù)，指前因子，絕熱溫度上升，反應(yīng)熱等數(shù)據(jù)，這些數(shù)據(jù)可用于比例放大計算衡量真實條件下的熱危害性，可將變溫得到加速老化數(shù)據(jù)逆推至較低溫度范圍內(nèi)的反應(yīng)放熱動力學和熱力學。其中化學失控反應(yīng)是最常見，對這些反應(yīng)的理解可以避免上述危害的發(fā)生。    

圖7 絕熱加速量熱儀（Phi-TECⅠ）

借助絕熱加速量熱儀（Phi-TECⅠ）可以在反應(yīng)熱風險評估中解決如下問題：

?二次反應(yīng)失控后體系溫度達到什么樣的水平？

?二次反應(yīng)發(fā)生失控有多快？

3.4絕熱加速量熱儀（Phi-TECⅡ）   

絕熱加速量熱儀（Phi-TEC Ⅱ）是一種用于研究化學反應(yīng)熱特性和安全性的高精度儀器。它通過模擬實際工業(yè)過程中的反應(yīng)條件，幫助研究人員和工程師評估反應(yīng)的熱風險、確定反應(yīng)的熱穩(wěn)定性以及優(yōu)化反應(yīng)條件，從而確保化學反應(yīng)過程的安全性和經(jīng)濟性。Phi-TEC Ⅱ特有的低熱慣性測試池，通過 Phi-TEC Ⅱ 進行泄放測試，可以模擬反應(yīng)過程中可能出現(xiàn)的極端條件，評估反應(yīng)體系在這些條件下的熱行為和安全性，進行泄放尺寸的評估與設(shè)計。    

圖8 絕熱加速量熱儀（Phi-TECⅡ）

借助絕熱加速量熱儀（Phi-TECⅡ）可以在反應(yīng)熱風險評估中解決如下問題：

?二次反應(yīng)失控后體系溫度達到什么樣的水平？

?二次反應(yīng)發(fā)生失控有多快？

可以在泄放尺寸設(shè)計及評估中解決如下問題：

?熱失控工況識別及評估？

?泄放尺寸？

?泄放面積？

四、項目實施目標及人員要求   

4.1 實施目標   

完成反應(yīng)風險評估實驗建設(shè)，并開展18類高危反應(yīng)及格氏反應(yīng)等的反應(yīng)風險評估分析。    

4.2 人員要求   

儀器使用非常方便，要求操作人員有化學背景，經(jīng)過2周培訓，可快速掌握Simular、Tsu、Phi-TECⅠ和Phi-TECⅡ的使用方法，Simular操作使用人員最好有化工工藝研發(fā)背景。

五、實驗室要求   

5.1實驗室空間大小要求   

Tsu，放在實驗室普通通風廚即可，寬度×深度×高度=（120~150）×（60~80）×200 cm，具體見安裝準備指南。

Simular，安放在落地式通風櫥，需要左右挨著的兩個落地通風櫥，左邊尺寸：寬度×深度×高度=（160~200）×150×230 cm的落地式通風櫥，右邊尺寸：寬度×深度×高度=200×150×230 cm的落地式通風櫥，具體規(guī)格見安裝準備指南。

PHI-TECⅠ，安放在普通通風廚即可，寬度×深度×高度=（120~150）×（60~80）×200 cm。

Phi-TECⅡ，安放在普通通風廚即可，寬度×深度×高度=（120~150）×（60~80）×200 cm。

根據(jù)實驗室房間長寬比不同，實驗室總面積建議不小于40㎡。

5.2實驗室CNAS后續(xù)認可布局要求   

CNAS對實驗室各個儀器的獨立空間有一定要求，所以每臺儀器必須用通風櫥或者隔板隔離承獨立的空間。另外，需要配備或者隔離出一個獨立空間的稱量室。具體實驗室要求，建議在裝修實驗室的時候咨詢專業(yè)的CNAS人員，屆時我們可以引薦。

CNAS認證有一定的時間現(xiàn)在，一般要求實驗室獨立運行半年。從申報到拿到CNAS的時間間隔在4~6個月。    

六、參考用戶   

中國天辰工程有限公司

北京石油化工學院

山東中農(nóng)聯(lián)合生物科技股份有限公司

沈陽化工研究院

弈柯萊生物科技（集團）股份有限公司

合全藥業(yè)（上海、常州）

上海焓泰檢測技術(shù)有限公司

南京奇道匯微流體技術(shù)研究院

江蘇揚農(nóng)化工股份有限公司

山東京博農(nóng)化科技股份有限公司

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