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引言

GPC已經(jīng)廣泛作為有效的后提取凈化程序用于去除樣品基質(zhì)中高分子量的干擾物,，如脂類(lèi)、色素,、蛋白和聚合物,。Bio-Beads SX-3通過(guò)有機(jī)溶劑分離多種農(nóng)殘的效果已經(jīng)在多個(gè)文獻(xiàn)中被廣泛證明。GPC技術(shù)不但適合于極性分析物,，也同樣適用于非極性分析物,，因此，能有效用于含有不同化合物樣品的有效提取,。為了說(shuō)明這種樣品凈化方法的廣泛適用性,，本文研究了橄欖油樣品中添加不同類(lèi)型的有機(jī)污染物，包括多環(huán)芳烴類(lèi),、鄰苯二甲酸酯,、酚類(lèi)和三嗪等，全部這類(lèi)化合物的回收率高于70%,。

實(shí)驗(yàn)

玻璃柱裝填7 g膨脹好的吸附劑填料,，然后利用環(huán)己烷/乙酸乙酯（1:1, v/v）在5 ml/min流速下沖洗較長(zhǎng)一段時(shí)間。為了測(cè)試GPC柱的洗脫輪廓圖,，利用環(huán)己烷/乙酸乙酯配制下列分析物的校正溶液：玉米油（25,000 mg/l）,、二(2-乙基已基)鄰苯二甲酸酯（1,000 mg/l）、甲氧氯（200 mg/l）,、二萘嵌苯（20 mg/l）和硫磺（80 mg/l）,。在和其它標(biāo)注物混合前，通過(guò)在熱玉米油中稱(chēng)量硫磺來(lái)提高其溶解度,。

     在溶劑沖洗并柱壓穩(wěn)定后，強(qiáng)校正溶液注入,。依據(jù)UV吸收線,，在玉米油沖出后、鄰苯二甲酸二(2-乙基己酯)沖出前,，開(kāi)始收集柱的洗脫液,，二萘嵌苯?jīng)_出后停止收集。將樣品稀釋?zhuān)?:1）后裝載如GPC系統(tǒng)的樣品環(huán),，然后在1.5 ml/min流速下自動(dòng)凈化,。得到的不同樣品組分利用氮吹儀小心蒸發(fā)，然后用適當(dāng)溶劑定容到1 ml,，并用0.45 um的針式樣品過(guò)濾器過(guò)濾,。凈化后的提取物然后可以利用GC、DC或HPLC技術(shù)進(jìn)行分析（這里沒(méi)有進(jìn)行描述）,。

儀器

本研究使用ECO GPC凝膠凈化系統(tǒng)用于樣品的自動(dòng)凈化處理,。系統(tǒng)使用裝有3 mm光程的測(cè)量池的固定波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器（254 nm）,，相對(duì)這個(gè)流通池，如果使用分析流通池需要更低濃度的樣品,。儀器裝有15個(gè)樣品環(huán),，和一個(gè)用于避免交叉污染的沖洗環(huán)。利用17-位/1-通轉(zhuǎn)換閥,，并裝有1 ml或5 ml樣品環(huán),，多可裝載15個(gè)樣品。利用第三個(gè)17-位/1-通轉(zhuǎn)換閥,，農(nóng)藥組分能在玉米油和硫磺流出間收集到一個(gè)平底收集瓶?jī)?nèi),。圖1顯示了GPC校正樣利用環(huán)己烷/乙酸乙酯（1:1, v/v）沖出的色譜圖。圖2顯示了含

有不同類(lèi)型農(nóng)藥的橄欖油沖出輪廓圖,。

儀器參數(shù)如下

GPC柱：可調(diào)活塞玻璃柱（300 x15 mm, ID）,，      7 g Bio-Beads SX-3

洗脫液：環(huán)己烷/乙酸乙酯（1:1, v/v）

流速：1.5 ml/min

壓力：12 bar

檢測(cè)器：UV（254 nm）

樣品量：1 ml

結(jié)論

GPC樣品制備是用于將少量農(nóng)藥從高分子基質(zhì)如橄欖油中分離出來(lái)的有效工具。ECO GPC凝膠凈化系統(tǒng)特別適合于農(nóng)殘分析的樣品制備,，也能夠很容易用于其它實(shí)驗(yàn)室用于不同種類(lèi)的GPC樣品凈化任務(wù),。

 圖1. US EPA 3640A 方法的校正樣的環(huán)己烷/乙酸乙酯（1:1, v/v）色譜圖

圖2. 添加農(nóng)藥的橄欖油色譜圖

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