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H.E.L 化工工藝安全研究—Simular案例：更安全的反應器：在110-125°C的溫度范圍內(nèi)提高了3-吡啶N-氧化的效率

前言

制藥、精細化學和農(nóng)藥工業(yè)中使用的工藝,，可能其中化學,、熱化學和熱力學性質(zhì)不為人所知，由此對工藝安全有怎樣的影響也是未知的,，因此會給工藝安全帶來潛在的風險,。通常在這些過程中使用經(jīng)驗設計的多用途間歇和半間歇反應釜。間歇反應釜由于系統(tǒng)的復雜性和強烈的非線性動力學,，更容易發(fā)生失控,。此外，這些經(jīng)驗設計的間歇反應釜工藝的環(huán)境影響比大規(guī)模連續(xù)工藝要高得多,，因為副產(chǎn)品與期望產(chǎn)品的比例非常高,，其中之一就是烷基吡啶的N-氧化。N-氧化是一個均相催化反應,，其中使用過量的H₂O₂水溶液作為氧化劑,，磷酸鎢酸作為催化劑。該過程具有挑戰(zhàn)性的復雜性,，因為其研究困難,，這是由于H₂O₂的非期望、條件依賴的分解以及對反應系統(tǒng)熱力學和動力學的有限了解,。N-氧化物的生產(chǎn)是基于化學家實驗室中對基礎化學的良好研究,。然而，這對于工業(yè)過程來說是不夠的,，因為對于化學工程師來說,，效率、安全性和環(huán)境問題也非常重要,，也需要考慮,。

案例：本質(zhì)上更安全的反應器：在110-125°C的溫度范圍內(nèi)提高了3-吡啶N-氧化的效率

背景:烷基吡啶N-氧化物是醫(yī)藥和農(nóng)藥工業(yè)中的重要中間體，通常通過使用過量的H₂O₂在均相催化下氧化相應的烷基吡啶來生產(chǎn),。目前,，烷基吡啶的N-氧化是在開放式半間歇反應釜中進行的,，以允許產(chǎn)生的氧氣逸出。逐漸向反應器中加入過量的50%的H₂O₂,，以控制產(chǎn)生的熱量和反應器中H₂O₂的積累,。以前的研究表明，目前使用的運行條件不利于合成反應的選擇性,，建議在更高的溫度下運行,，這要求在壓力下運行以防止反應混合物沸騰，可以對過程效率產(chǎn)生重要的積極影響,。由于這些建議部分基于復雜動力學模型的預測,，以及在較低溫度下發(fā)現(xiàn)的外推,，當前的工作集中在實驗調(diào)查和驗證上,。這項工作的最終目標是設計一個更有效、更內(nèi)在安全的N-氧化過程,。研究方法：在110-125°C的溫度范圍內(nèi),，通過不同濃度的催化劑進行N-氧化反應，使用HEL-SIMULAR等溫反應量熱儀進行了一系列等溫量熱測量,，研究了溫度對N-氧化效率的影響,。通過壓力的增加來評估分解的程度，但由于混合物蒸汽壓的數(shù)據(jù)不足,，評估N-氧化和分解速率非常困難,。

結論：提高溫度可以顯著增加N-氧化反應速率，并顯著減少分解的H₂O₂量,。通過仔細選擇惰性材料和不同的反應釜設計,，可以幾乎完全消除H₂O₂的分解。在更高的溫度和壓力下操作可以使過程更安全,，因為H₂O₂的分解可以忽略不計,，其在反應器中的積累為零，并且消除了過量的需求,。

產(chǎn)品應用,，量熱實驗：在110℃，120℃和125℃下,，使用2,3,4.2或6g催化劑和大約2mol烷基吡啶進行了許多等溫量熱測量,。每次測量的細節(jié)如表1所示。測量是在H.E.L-Simular等溫反應量熱儀中進行的,，其示意圖如圖1所示,。該反應釜的最大工作壓力為6bar，最高溫度為200℃,。反應器容器配有PT溫度計,、攪拌器、壓力傳感器和安全閥，安全閥設置在5 bar,，以確保反應器內(nèi)的壓力不超過最大操作壓力,，Julabo油浴，使用熱流量熱,。如前所述,，過氧化氫分解反應產(chǎn)生氧氣。在我們的實驗中,，我們觀察到即使產(chǎn)生少量的氧氣,，也能迅速增加反應器內(nèi)的壓力，使其達到最大工作壓力,。為了解決這個問題,，在反應器上連接了一個體積約為1L的不銹鋼容器，如圖1b所示,。

來源：Inherently safer reactors: Improved efficiency of 3-picoline N-oxidation in the temperature range 110–125°C. Pineda-Solano, A., Saenz-Noval, L., Nayak, S., Waldram, S.,Papadaki, M., & Mannan, M. S. (2012). Process Safety and Environmental Protection, 90, 404–410.

About H.E.L

Hazard Evaluation Laboratories 成立于1987年,，總部設在倫敦，在中國,、美國,、德國、意大利,、印度擁有分公司,。全資的赫伊爾商貿(mào)（北京）有限公司于 2020年在北京設立。H.E.L最初是一家過程工藝優(yōu)化及反應危害評估的專業(yè)咨詢機構,，對研究機構和生產(chǎn)企業(yè)承接工藝過程研發(fā)項目,；同時提供安全咨詢，包括事故調(diào)查,、HAZOP研究,、安全設施的設計及制度管理等。目前,，H.E.L是全球首屈一指的過程工藝及安全專業(yè)咨詢機構,，同時已經(jīng)發(fā)展成為一家致力于為客戶提供專業(yè)的過程工藝優(yōu)化及反應危害評估設備的國際集團企業(yè)。

關于綠綿科技

　　2001年成立的北京綠綿科技有限公司(簡稱：綠綿科技)以體現(xiàn)客戶服務價值為宗旨,，以專業(yè)精神和技能為廣大實驗室分析工作者提供樣品前處理,、樣品制備及分析、實驗數(shù)據(jù)精確分析和管理的全面解決方案,，致力于協(xié)助客戶提高分析檢測的效率和水平,。

　　主要代理產(chǎn)品：GC/MS/MS,LC/MS/MS新機租賃業(yè)務/LUMTECH循環(huán)制備液相/靜音型雙頻超聲清洗/Knauer研發(fā)，中試和生產(chǎn)脂質(zhì)納米顆粒（LNP)碰撞噴射混合器系統(tǒng)/冰點滲透壓儀,、液相/超高壓液相色譜儀,、在線SPE液相色譜儀/法國F-DGSi氮氣,，超高純氫氣氣體發(fā)生器，液氮發(fā)生器/Cytiva生命科學設備/LabOS實驗室運營系統(tǒng)/MassWorks準確質(zhì)量數(shù)測定及分子式識別系統(tǒng)/MsMetrix氣質(zhì)香精香料分析軟件/Sin-QuEChERS農(nóng)殘凈化柱/制藥企業(yè)質(zhì)量回顧性報告系統(tǒng)（QRS)/英國赫伊爾生物反應器,，電池絕熱量熱,、催化劑合成。

文章來自HEL微信公眾號,，編號HEL2025-YJ01-06/06,。