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前言

藥物合成中的氫化反應是一種重要的化學過程,，應用非常廣泛，包括合成抗抑郁藥,、抗生素,、抗病毒藥物和抗癌藥物等。

膽汁酸是生理上重要的分子，在肝臟中產(chǎn)生,，是膽固醇分解代謝的最終產(chǎn)物,。它們在被分泌到小膽管的小膽管之前，與?；撬峄蚋拾彼峤Y(jié)合,，由膽鹽輸出泵分泌。從那里,，它們通過不斷增長的膽管網(wǎng)絡流入膽囊儲存,。主要膽汁酸，膽酸（CA,，1）和鵝去氧膽酸（CDCA,，2），是肝臟的產(chǎn)物,，而次級膽汁酸,，膽紅素酸（3）和脫氧膽酸（4），源自于腸道中主要膽汁酸的細菌代謝（圖1）,。結(jié)合型的主要膽汁酸是人類膽汁酸庫的主要成分,。當發(fā)現(xiàn)膽汁酸通過激活法尼酯X核受體（FXR）和Takeda G蛋白偶聯(lián)膽汁酸受體5（TGR5）而作為激素時，引起了人們的興趣,。

案例：12β-甲基-18-非膽汁酸的合成

背景: 文章討論了膽汁酸在代謝和神經(jīng)退行性疾病治療中的潛力,，特別是它們作為法尼酯X受體（FXR）和Takeda G蛋白偶聯(lián)膽汁酸受體5（TGR5）的配體的作用。FXR和TGR5是重要的代謝調(diào)節(jié)器,，它們的激活可以影響脂質(zhì)和葡萄糖代謝,，減少炎癥和纖維化。通過12β-甲基-18-非膽汁酸的合成,，研究這些化合物可能作為尋找具有臨床應用潛力的新膽汁酸類似物的探針,。

研究方法：應用了Nametkin型重排反應來合成保護的膽酸衍生物，生成了四取代的Δ13,14和Δ13,17-不飽和12β-甲基-18-非甲膽汁酸中間體（24a和25a）,。隨后通過催化氫化和去保護步驟,，得到了12β-甲基-18-非甲-去氧膽酸（27a）及其17-表異構(gòu)體（28a）作為主要反應產(chǎn)物。通過優(yōu)化合成序列,，研究者實現(xiàn)了無需色譜純化的多克級膽汁酸制備路線,。此外，文章還描述了第一個順式C-D環(huán)連接的膽汁酸和一個新的14(13→12)-abeo-膽汁酸,。此外,，還進行了氘代實驗，以提供關(guān)于正式反氫化產(chǎn)物12β-甲基-18-去甲-去氧膽酸（27a）形成機制的見解,。

結(jié)論：通過Nametkin型重排反應生成的Δ13,14-和Δ13,17-不飽和12β-甲基-18-去甲膽汁酸,，經(jīng)過氫化反應，產(chǎn)生了具有前所未有的結(jié)構(gòu)的一系列飽和膽汁酸。這些新化學實體構(gòu)成了適合進一步衍生化的新的膽汁酸藥物發(fā)現(xiàn)庫,。文章提供了對膽汁酸在治療代謝和神經(jīng)退行性疾病方面的潛力的深入理解,，并為開發(fā)新的膽汁酸類藥物提供了科學基礎。

產(chǎn)品應用氫化反應：將溶液轉(zhuǎn)移到一個3.4 L的不銹鋼反應釜中,，H.E.L Simular反應量熱儀,，以便對系統(tǒng)進行氣體進樣和換氣。該容器配有直徑45mm的氣體攪拌槳,，通過控制外部護套溫度以600rpm/min的速度攪拌,，并保持在20℃。脫氣后,，在惰性氣氛下,，在木炭上添加10%鈀（5g）。在5bar下加入氫氣(g)之前,，將溶液脫氣,。16 h后，仔細脫氣,，用氮氣吹掃,，并在木炭上添加10%的鈀（7 g）。在5bar下加入氫氣(g)之前,，將溶液脫氣,。反應混合物再攪拌48小時，然后用錫利特濾布過濾并濃縮,。

來源Synthesis of 12β-Methyl-18-nor-bile Acids, Luxenburger A, Harris LD, Ure EM, Landaeta Aponte RA, Woolhouse AD, Cameron SA, Ling CD, Piltz RO, Lewis AR, Gainsford GJ, Weymouth-Wilson A, Furneaux RH.. ACS Omega. 2021;6(11):25019-25039. doi:10.1021/acsomega.1c04199 

H.E.L致力于工藝篩選優(yōu)化,、反應量熱和絕熱加速量熱

在反應過程安全和反應放大中的解決方案

過程安全與反應風險｜電池絕熱量熱儀

化學合成與高壓催化｜生物反應器系統(tǒng)

　　H.E.L——Hazard Evaluation Laboratories成立于1987年，總部設在倫敦,，在中國,、美國、德國,、意大利,、印度擁有分公司。全資的赫伊爾商貿(mào)（北京）有限公司于2020年在北京設立,。

　　關(guān)于綠綿科技

　　2001年成立的北京綠綿科技有限公司(簡稱：綠綿科技)以體現(xiàn)客戶服務價值為宗旨，以專業(yè)精神和技能為廣大實驗室分析工作者提供樣品前處理,、樣品制備及分析,、實驗數(shù)據(jù)精確分析和管理的全面解決方案，致力于協(xié)助客戶提高分析檢測的效率和水平,。

　　主要代理產(chǎn)品：GC/MS/MS,LC/MS/MS新機租賃業(yè)務/LUMTECH循環(huán)制備液相/靜音型雙頻超聲清洗/Knauer研發(fā),，中試和生產(chǎn)脂質(zhì)納米顆粒（LNP)碰撞噴射混合器系統(tǒng)/冰點滲透壓儀、液相/超高壓液相色譜儀、在線SPE液相色譜儀/法國F-DGSi氮氣,，超高純氫氣氣體發(fā)生器,，液氮發(fā)生器/Cytiva生命科學設備/LabOS實驗室運營系統(tǒng)/MassWorks準確質(zhì)量數(shù)測定及分子式識別系統(tǒng)/MsMetrix氣質(zhì)香精香料分析軟件/Sin-QuEChERS農(nóng)殘凈化柱/制藥企業(yè)質(zhì)量回顧性報告系統(tǒng)（QRS)/英國赫伊爾生物反應器，電池絕熱量熱,、催化劑合成,。

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