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反應(yīng)量熱 Simular 案例：N,，N-二甲基苯胺上Vilsmeier-Haack反應(yīng)的熱危害

前言

在歐盟,，Seveso II指令要求識(shí)別化學(xué)過(guò)程的危害以控制風(fēng)險(xiǎn)并避免重大事故,。在半間歇過(guò)程中進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)的一個(gè)常見(jiàn)危害是熱失控,，可能導(dǎo)致熱爆炸。必須擁有適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)來(lái)評(píng)估這種可能事件的風(fēng)險(xiǎn),。全風(fēng)險(xiǎn)分析評(píng)估所需的參數(shù)通常包括以下幾個(gè)方面：

1.反應(yīng)熱力學(xué)數(shù)據(jù)：

o反應(yīng)焓（ΔH）：反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生或消耗的熱量,。

o反應(yīng)溫度范圍：反應(yīng)在不同溫度下的行為。

o熔點(diǎn)和沸點(diǎn)：物質(zhì)的相變溫度,。

2.反應(yīng)動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)：

o反應(yīng)速率常數(shù)：描述反應(yīng)速率與反應(yīng)物濃度之間關(guān)系的參數(shù)。

o活化能：反應(yīng)所需的能量,。

o反應(yīng)機(jī)理：反應(yīng)的具體步驟和中間體,。

3.安全性評(píng)估參數(shù)：

o熱失控指數(shù)（Runaway Index）：評(píng)估反應(yīng)失控的潛在風(fēng)險(xiǎn),。

o最大絕熱溫度（MAT）和最大合成反應(yīng)溫度（MTSR）：評(píng)估反應(yīng)過(guò)程中可能達(dá)到的最高溫度。

o熱釋放分?jǐn)?shù)（FHR）：反應(yīng)結(jié)束時(shí)的熱量積累程度,。

案例：N,，N-二甲基苯胺上Vilsmeier-Haack反應(yīng)的熱危害

背景:

Vilsmeier-Haack反應(yīng)被廣泛用于甲酰化反應(yīng),。它可以應(yīng)用于在活化的芳香化合物上引入醛基,，但這項(xiàng)技術(shù)也可用于許多其他類型的轉(zhuǎn)化。通常,，N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和磷氧氯化物（POCl3）被用來(lái)生成Vilsmeier-Haack中間體,。在Agfa公司，這個(gè)反應(yīng)被用于從N,N-二甲基苯胺（DMA）生產(chǎn)N,N-二甲基氨基苯甲醛（DMAB）,，作為染料的中間體,。本文探討Vilsmeier-Haack反應(yīng)在N,N-二甲基苯胺（DMA）合成中的熱危害，特別是Vilsmeier-Haack中間體和反應(yīng)混合物的熱不穩(wěn)定性,。

研究方法：熱危害分析,，通過(guò)文獻(xiàn)數(shù)據(jù)和反應(yīng)量熱研究，Vilsmeier-Haack反應(yīng)中生成的中間體在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中是熱不穩(wěn)定的,，加熱時(shí)可能導(dǎo)致高溫和快速壓力上升,。研究了其他形式酰胺的穩(wěn)定性，以尋找降低熱危害的替代方法,。建議在反應(yīng)過(guò)程中現(xiàn)場(chǎng)生成Vilsmeier中間體,，以避免在反應(yīng)器中積累大量不穩(wěn)定的中間體。

結(jié)論：

Vilsmeier-Haack反應(yīng)在DMA合成中存在顯著的熱危害,，通過(guò)量熱實(shí)驗(yàn),，確定了Vilsmeier中間體的熱穩(wěn)定性，并評(píng)估了不同工藝條件下的熱危害,。建議在設(shè)計(jì)過(guò)程中采取額外的安全措施，以降低風(fēng)險(xiǎn),。

反應(yīng)量熱：

使用H.E.L Automated和Simular技術(shù)快速安全地從實(shí)驗(yàn)室轉(zhuǎn)移到中試工廠,。本文用DMF/POCl3和一種附加溶劑在-5℃的溫度下進(jìn)行Vilsmeier反應(yīng)，在反應(yīng)混合物中加入或不加入底物,。據(jù)說(shuō),，最好的化學(xué)效果是在溶劑混合物中用預(yù)成型的Vilsmeier中間體得到。本文還討論了從Automated和Simular獲得的數(shù)據(jù)的比較,，如果需要對(duì)多個(gè)反應(yīng)條件進(jìn)行快速篩選,，可能會(huì)選擇AutoMate；而如果需要詳細(xì)分析特定反應(yīng)的熱特性和動(dòng)力學(xué),，可能會(huì)選擇Simular,。在某些情況下,，研究者可能會(huì)結(jié)合使用這兩種工具，以獲得更全面的數(shù)據(jù)和見(jiàn)解,。

文章來(lái)源：

Thermal Hazards of the Vilsmeier-Haack Reaction on N,N-Dimethylaniline. Bollyn, M. Organic Process Research & Development 2005, 9, 982?996. doi:10.1021/op0580116.

H.E.L致力于工藝篩選優(yōu)化,、反應(yīng)量熱和絕熱加速量熱

在反應(yīng)過(guò)程安全和反應(yīng)放大中的解決方案

過(guò)程安全與反應(yīng)風(fēng)險(xiǎn)｜電池絕熱量熱儀

化學(xué)合成與高壓催化｜生物反應(yīng)器系統(tǒng)

　　H.E.L——Hazard Evaluation Laboratories成立于1987年，總部設(shè)在倫敦,，在中國(guó),、美國(guó)、德國(guó),、意大利,、印度擁有分公司。全資的赫伊爾商貿(mào)（北京）有限公司于2020年在北京設(shè)立,。

　　關(guān)于綠綿科技

　　2001年成立的北京綠綿科技有限公司(簡(jiǎn)稱：綠綿科技)以體現(xiàn)客戶服務(wù)價(jià)值為宗旨,，以專業(yè)精神和技能為廣大實(shí)驗(yàn)室分析工作者提供樣品前處理、樣品制備及分析,、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)精確分析和管理的全面解決方案,，致力于協(xié)助客戶提高分析檢測(cè)的效率和水平。

　　主要代理產(chǎn)品：GC/MS/MS,LC/MS/MS新機(jī)租賃業(yè)務(wù)/LUMTECH循環(huán)制備液相/靜音型雙頻超聲清洗/Knauer研發(fā),，中試和生產(chǎn)脂質(zhì)納米顆粒（LNP)碰撞噴射混合器系統(tǒng)/冰點(diǎn)滲透壓儀,、液相/超高壓液相色譜儀、在線SPE液相色譜儀/法國(guó)F-DGSi氮?dú)?，超高純氫氣氣體發(fā)生器,，液氮發(fā)生器/Cytiva生命科學(xué)設(shè)備/LabOS實(shí)驗(yàn)室運(yùn)營(yíng)系統(tǒng)/MassWorks準(zhǔn)確質(zhì)量數(shù)測(cè)定及分子式識(shí)別系統(tǒng)/MsMetrix氣質(zhì)香精香料分析軟件/Sin-QuEChERS農(nóng)殘凈化柱/制藥企業(yè)質(zhì)量回顧性報(bào)告系統(tǒng)（QRS)/英國(guó)赫伊爾生物反應(yīng)器，電池絕熱量熱,、催化劑合成,。

文章來(lái)自HEL微信公眾號(hào)，編號(hào)HEL2024-YJ-1207,。