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前言

在歐盟,，Seveso II指令要求識別化學(xué)過程的危害以控制風(fēng)險并避免重大事故,。在半間歇過程中進行的化學(xué)反應(yīng)的一個常見危害是熱失控，可能導(dǎo)致熱爆炸,。必須擁有適當(dāng)?shù)膶嶒灁?shù)據(jù)來評估這種可能事件的風(fēng)險,。全風(fēng)險分析評估所需的參數(shù)通常包括以下幾個方面：

1.反應(yīng)熱力學(xué)數(shù)據(jù)：

o反應(yīng)焓（ΔH）：反應(yīng)過程中產(chǎn)生或消耗的熱量,。

o反應(yīng)溫度范圍：反應(yīng)在不同溫度下的行為。

o熔點和沸點：物質(zhì)的相變溫度,。

2.反應(yīng)動力學(xué)數(shù)據(jù)：

o反應(yīng)速率常數(shù)：描述反應(yīng)速率與反應(yīng)物濃度之間關(guān)系的參數(shù),。

o活化能：反應(yīng)所需的能量。

o反應(yīng)機理：反應(yīng)的具體步驟和中間體,。

3.安全性評估參數(shù)：

o熱失控指數(shù)（Runaway Index）：評估反應(yīng)失控的潛在風(fēng)險,。

o最大絕熱溫度（MAT）和最大合成反應(yīng)溫度（MTSR）：評估反應(yīng)過程中可能達到的最高溫度。

o熱釋放分?jǐn)?shù)（FHR）：反應(yīng)結(jié)束時的熱量積累程度,。

案列：N,，N-二甲基苯胺上Vilsmeier-Haack反應(yīng)的熱危害

背景:

Vilsmeier-Haack反應(yīng)被廣泛用于甲酰化反應(yīng),。它可以應(yīng)用于在活化的芳香化合物上引入醛基,，但這項技術(shù)也可用于許多其他類型的轉(zhuǎn)化。通常,，N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和磷氧氯化物（POCl3）被用來生成Vilsmeier-Haack中間體,。在Agfa公司，這個反應(yīng)被用于從N,N-二甲基苯胺（DMA）生產(chǎn)N,N-二甲基氨基苯甲醛（DMAB）,，作為染料的中間體,。本文探討Vilsmeier-Haack反應(yīng)在N,N-二甲基苯胺（DMA）合成中的熱危害，特別是Vilsmeier-Haack中間體和反應(yīng)混合物的熱不穩(wěn)定性,。

研究方法：熱危害分析,，通過文獻數(shù)據(jù)和反應(yīng)量熱研究，Vilsmeier-Haack反應(yīng)中生成的中間體在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中是熱不穩(wěn)定的,，加熱時可能導(dǎo)致高溫和快速壓力上升,。研究了其他形式酰胺的穩(wěn)定性，以尋找降低熱危害的替代方法,。建議在反應(yīng)過程中現(xiàn)場生成Vilsmeier中間體,，以避免在反應(yīng)器中積累大量不穩(wěn)定的中間體。

結(jié)論：

Vilsmeier-Haack反應(yīng)在DMA合成中存在顯著的熱危害,，通過量熱實驗,，確定了Vilsmeier中間體的熱穩(wěn)定性，并評估了不同工藝條件下的熱危害,。建議在設(shè)計過程中采取額外的安全措施,，以降低風(fēng)險。

反應(yīng)量熱：

使用H.E.L Automated和Simular技術(shù)快速安全地從實驗室轉(zhuǎn)移到中試工廠,。本文用DMF/POCl3和一種附加溶劑在-5℃的溫度下進行Vilsmeier反應(yīng),，在反應(yīng)混合物中加入或不加入底物。據(jù)說，最好的化學(xué)效果是在溶劑混合物中用預(yù)成型的Vilsmeier中間體得到,。本文還討論了從Automated和Simular獲得的數(shù)據(jù)的比較,，如果需要對多個反應(yīng)條件進行快速篩選，可能會選擇AutoMate,；而如果需要詳細分析特定反應(yīng)的熱特性和動力學(xué),，可能會選擇Simular。在某些情況下,，研究者可能會結(jié)合使用這兩種工具,，以獲得更全面的數(shù)據(jù)和見解。

文章來源：

Thermal Hazards of the Vilsmeier-Haack Reaction on N,N-Dimethylaniline. Bollyn, M. Organic Process Research & Development 2005, 9, 982?996. doi:10.1021/op0580116.

H.E.L致力于工藝篩選優(yōu)化,、反應(yīng)量熱和絕熱加速量熱

在反應(yīng)過程安全和反應(yīng)放大中的解決方案

過程安全與反應(yīng)風(fēng)險｜電池絕熱量熱儀

化學(xué)合成與高壓催化｜生物反應(yīng)器系統(tǒng)

　　H.E.L——Hazard Evaluation Laboratories成立于1987年,，總部設(shè)在倫敦，在中國,、美國,、德國、意大利,、印度擁有分公司,。全資的赫伊爾商貿(mào)（北京）有限公司于2020年在北京設(shè)立。

　　關(guān)于綠綿科技

　　2001年成立的北京綠綿科技有限公司(簡稱：綠綿科技)以體現(xiàn)客戶服務(wù)價值為宗旨,，以專業(yè)精神和技能為廣大實驗室分析工作者提供樣品前處理,、樣品制備及分析、實驗數(shù)據(jù)精確分析和管理的全面解決方案,，致力于協(xié)助客戶提高分析檢測的效率和水平,。

　　主要代理產(chǎn)品：GC/MS/MS,LC/MS/MS新機租賃業(yè)務(wù)/LUMTECH循環(huán)制備液相/靜音型雙頻超聲清洗/Knauer研發(fā)，中試和生產(chǎn)脂質(zhì)納米顆粒（LNP)碰撞噴射混合器系統(tǒng)/冰點滲透壓儀,、液相/超高壓液相色譜儀,、在線SPE液相色譜儀/法國F-DGSi氮氣，超高純氫氣氣體發(fā)生器,，液氮發(fā)生器/Cytiva生命科學(xué)設(shè)備/LabOS實驗室運營系統(tǒng)/MassWorks準(zhǔn)確質(zhì)量數(shù)測定及分子式識別系統(tǒng)/MsMetrix氣質(zhì)香精香料分析軟件/Sin-QuEChERS農(nóng)殘凈化柱/制藥企業(yè)質(zhì)量回顧性報告系統(tǒng)（QRS)/英國赫伊爾生物反應(yīng)器,，電池絕熱量熱、催化劑合成,。

文章來自HEL微信公眾號,，編號HEL2024-YJ-1207。