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前言

反應(yīng)量熱（Reaction Calorimetry）是化學(xué)工程和過程安全領(lǐng)域中的一個重要工具，它在研究和工業(yè)生產(chǎn)中扮演著多重角色,。

·反應(yīng)速率和熱量釋放的監(jiān)測：反應(yīng)量熱可以實(shí)時監(jiān)測化學(xué)反應(yīng)中的熱量釋放（或吸收）,，從而提供反應(yīng)速率和熱量變化的直接信息。

·安全評估：通過測量和分析放熱反應(yīng)的熱量釋放,，可以評估化學(xué)反應(yīng)的熱危險性,，這對于工業(yè)生產(chǎn)中的安全管理至關(guān)重要。

·優(yōu)化反應(yīng)條件：反應(yīng)量熱數(shù)據(jù)可以幫助確定最佳的操作條件,，如溫度,、壓力和反應(yīng)物的添加順序，以實(shí)現(xiàn)最大的產(chǎn)量和選擇性,，同時減少副反應(yīng)。

案列：反應(yīng)量熱法評價和優(yōu)化阿特拉津(Atrazine)合成過程中試劑添加順序

背景:三嗪類化合物是目前世界上使用最廣泛的除草劑,。阿特拉津（1,3,5-三嗪）是一種選擇性系統(tǒng)性除草劑,，用于控制玉米、菠蘿和甘蔗等作物中的闊葉雜草和多年生草本植物,。在工業(yè)上,，阿特拉津是通過氰尿酸氯與異丙胺（IPA）和乙胺在堿性介質(zhì)中的兩步反應(yīng)生產(chǎn)的,，正如Pearlman和Banks所描述的（方案1）。反應(yīng)是放熱的,，并且在水和有機(jī)溶劑（通常是二甲苯或甲苯）的兩相混合物中進(jìn)行,。這個過程的一個缺點(diǎn)是，在1的合成過程中可能會發(fā)生幾種副反應(yīng),，導(dǎo)致許多不需要的副產(chǎn)品的形成,。形成的的主要雜質(zhì)包括吡嗪、西瑪津,、羥基三嗪和三嗪,。另一個缺點(diǎn)是，工業(yè)過程制備1的選擇性和產(chǎn)量在不同批次之間不一致,。因此,，本研究的目的是調(diào)查和優(yōu)化阿特拉津合成的試劑添加順序，以便產(chǎn)品能夠一致地滿足技術(shù)規(guī)格,，盡可能減少副產(chǎn)品的形成,。

研究方法：為此，使用反應(yīng)量熱法來監(jiān)測反應(yīng)速率（作為總能量釋放的函數(shù)）,。這些結(jié)果與反應(yīng)混合物的化學(xué)分析[高效液相色譜（HPLC）]結(jié)果進(jìn)行比較,，以確定最合適的添加順序。在這項(xiàng)研究中,，選擇功率補(bǔ)償量熱法作為研究該反應(yīng)的最適當(dāng)技術(shù),，通過在反應(yīng)器內(nèi)容物（反應(yīng)混合物）和反應(yīng)器夾克之間建立一個恒定的溫度差（?T≈10-30℃）。這是通過使用內(nèi)部加熱器加熱并保持反應(yīng)混合物在所需溫度來實(shí)現(xiàn)的,。夾克溫度（通過外部加熱/冷卻系統(tǒng)控制）設(shè)置在所需的較低溫度,。功率補(bǔ)償量熱法的原理最好通過圖1所示的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖來說明。

結(jié)論： 發(fā)現(xiàn)最佳的添加順序是同時添加胺和NaOH,，始終保持胺略微過量,。使用這種進(jìn)料順序，反應(yīng)成為進(jìn)料控制的,，只要在反應(yīng)器中保持適當(dāng)?shù)幕旌纤?，就能獲得高度的反應(yīng)選擇性控制。反應(yīng)量熱法可以快速有效地提供有關(guān)反應(yīng)速率,、混合效率,、質(zhì)量和熱傳遞問題的信息，有助于確定生產(chǎn)1,3,5-三嗪類化合物（如阿特拉津）的最佳添加順序和速率,。

所用產(chǎn)品反應(yīng)量熱儀：量熱儀配有500ml不銹鋼（SS316）反應(yīng)釜,，Leeson磁力驅(qū)動葉輪，Julabo F32油浴,，以及兩個Prominent gamma G/4b計量泵,，使用HEL Winiso軟件進(jìn)行控制,。循環(huán)器（反應(yīng)器夾套）溫度設(shè)置為-5℃，反應(yīng)器內(nèi)裝載甲苯（280 g, 3.04 mol）和三聚氰胺（39.8 g, 0.216 mol）,。設(shè)置攪拌為600 rpm,，在Winiso控制軟件啟動添加程序之前，通過帶有25mm熱端的內(nèi)部校準(zhǔn)棒加熱器將反應(yīng)器溫度調(diào)節(jié)至0℃,。 

About H.E.L

Hazard Evaluation Laboratories 成立于1987年,，總部設(shè)在倫敦，在中國,、美國,、德國、意大利,、印度擁有分公司,。全資的赫伊爾商貿(mào)（北京）有限公司于 2020年在北京設(shè)立。H.E.L最初是一家過程工藝優(yōu)化及反應(yīng)危害評估的專業(yè)咨詢機(jī)構(gòu),，對研究機(jī)構(gòu)和生產(chǎn)企業(yè)承接工藝過程研發(fā)項(xiàng)目,；同時提供安全咨詢，包括事故調(diào)查,、HAZOP研究,、安全設(shè)施的設(shè)計及制度管理等。目前,，H.E.L是全球首屈一指的過程工藝及安全專業(yè)咨詢機(jī)構(gòu),，同時已經(jīng)發(fā)展成為一家致力于為客戶提供專業(yè)的過程工藝優(yōu)化及反應(yīng)危害評估設(shè)備的國際集團(tuán)企業(yè)。

關(guān)于綠綿科技

　　2001年成立的北京綠綿科技有限公司(簡稱：綠綿科技)以體現(xiàn)客戶服務(wù)價值為宗旨,，以專業(yè)精神和技能為廣大實(shí)驗(yàn)室分析工作者提供樣品前處理,、樣品制備及分析、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)精確分析和管理的全面解決方案,，致力于協(xié)助客戶提高分析檢測的效率和水平,。

　　主要代理產(chǎn)品：GC/MS/MS,LC/MS/MS新機(jī)租賃業(yè)務(wù)/LUMTECH循環(huán)制備液相/靜音型雙頻超聲清洗/Knauer研發(fā)，中試和生產(chǎn)脂質(zhì)納米顆粒（LNP)碰撞噴射混合器系統(tǒng)/冰點(diǎn)滲透壓儀,、液相/超高壓液相色譜儀,、在線SPE液相色譜儀/法國F-DGSi氮?dú)猓呒儦錃鈿怏w發(fā)生器,，液氮發(fā)生器/Cytiva生命科學(xué)設(shè)備/LabOS實(shí)驗(yàn)室運(yùn)營系統(tǒng)/MassWorks準(zhǔn)確質(zhì)量數(shù)測定及分子式識別系統(tǒng)/MsMetrix氣質(zhì)香精香料分析軟件/Sin-QuEChERS農(nóng)殘凈化柱/制藥企業(yè)質(zhì)量回顧性報告系統(tǒng)（QRS)/英國赫伊爾生物反應(yīng)器,，電池絕熱量熱、催化劑合成,。

文章來自HEL微信公眾號,，編號HEL2024-YJ-1203。